AccuSizer粒度仪数据说明
时间：2023-11-10 阅读：696
AccuSizer®数据解析
AccuSizer系统
概述
Entegris AccuSizer®既是液体粒子计数器，也是高分辨率粒度分析仪。本技术说明显示了AccuSizer的典型结果，并对生成的数据进行解释。
单颗粒光学计数
AccuSizer基于单颗粒计数（SPOS）的技术。如图1所示，粒子穿过一个狭小的传感区域，通过消光（遮光）和散射作用。产生的消光（遮光）和散射脉冲合并送入脉冲高度分析仪，也称为计数器。然后，校准曲线将每个脉冲转换为相关的粒径。
图 1. SPOS技术
AccuSizer可同时出具粒径分布和颗粒浓度信息（颗/ml）。因此，AccuSizer既可以用作颗粒计数器，也可以用作粒度分析仪。生成的主要结果是数量粒径分布，因为一次分析一个粒子，因此主要结果是粒子数量分布，而不是通过测试大量粒子并使用算法推导粒径分布的集成技术。由于是对颗粒一颗颗单独分析的，因此与激光衍射等集成技术相比，SPOS技术本质上是一种更高分辨率的技术。
报告的尺寸是等效球面直径 （ESD）。报告中的粒径大小（等效球体）将产生与分析的球体相同的脉冲。图2显示了不同形状颗粒的三个示例，红色虚线表示ESD。
图2. 等效球面直径
分布类型：数量VS.体积
如前所示，主要结果是数量粒径分布。这可以转换为很少使用的截面粒径分布。体积分布有时用于将AccuSizer结果与其他技术（如激光衍射）进行比较，后者以这种格式生成主要结果。
考虑到包含三个尺寸为 10、20 和 30 μm 颗粒的分布，如图 3 所示。
图3. 分布10、20和30μm的三个颗粒
数量粒径分布如图4所示，其中显示每个粒径上都有一个相等的数字1。
图4. 数量分布结果
现在，如果计算所有颗粒的总体积，然后创建图5所示的体积分布，我们可以看到大部分总体积（>70%）来自30μm颗粒，很少来自10μm颗粒。
图5. 体积分布结果
典型的基于数量粒径分布的AccuSizer结果如图6所示。到体积分布的转换如图7所示。注意数量粒径分布看起来有多小。这些是相同的结果，只是显示了不同的计算基数与体积。
图6 数量分布结果
图 7 体积分布结果
数量和体积分布之间的计算差异如表1所示。
| Mean | Std dev. | Mode | Median |
数量 |
1.16 |
1.07 |
0.6 |
0.83 |
体积 |
5.2 |
3.06 |
6.15 |
3.38 |
表1 数量与体积分布
计算结果
计算出的数值结果是用于样品特性或者其他重要指标的考虑因素所需值。在第一个结果中，大多数人关注可以用值描述的分布的中位径，如平均粒径、中位数和峰值。
平均值是中心点的计算值——类似于但不完_全相同于“平均值”。有几种可能的方法可以计算均值。用于计算平均直径和绘制粒度分布结果的公_认技术由几个国家和国际标准1、2、3解释。报告的最常见值是数量、截面和体积加权平均值。用于定义这些值的典型公式如表2所示
表2 计算的平均直径
对于我们的示例，分布为 10、20 和 30 μm，数量均值为 20 μm，而体积均值为 27.2 μm。
AccuSizer 显示的其他计算结果总结如下：
RESULT | DEFINITION |
Concentration | Number of particles/mL |
Sensor file | The calibration file used |
Sensor model | Typically LE400, FX or FX Nano |
SUM vs. EXT | Summation or extinction cal curve |
Sensor S/N | Sensor serial number |
Sample time | Measurement duration in seconds |
Fluid volume | Total sample volume |
Threshold | Smallest particle size analyzed |
Total # sized | Number of particles analyzed |
结果表格
AccuSizer可以出具16、32、64、128、256或512个粒径通道结果。在通过单击控制菜单、系统菜单访问对话框中的测量之前，必须选择粒径通道的数量。
或者，操作员可以选择多达6个用户定义的通道来定义感兴趣的特定粒径值。显示用户自定义通道的表格结果如表3所示。
累计汇总表格
粒径 | 通道 颗粒数 | 累计 颗粒数 | 累计 颗粒浓度 | 数量粒径 分布 | 体积 粒径分布 | 累计数量 粒径分布 | 累计体积 粒径分布 |
0.50μm |
235590 |
263335 |
87354968 |
89.464 |
8.660 |
100.000 |
100.000 |
2.01μm |
23830 |
27745 |
9203728 |
9.049 |
23.441 |
10.536 |
91.340 |
5.02μm |
3426 |
3915 |
1298706 |
1.301 |
39.985 |
1.487 |
67.899 |
9.99μm |
453 |
489 |
162214 |
0.172 |
26.311 |
0.186 |
27.914 |
14.98μm |
35 |
36 |
11942 |
0.013 |
1.604 |
0.014 |
1.604 |
25.01μm |
1 |
1 |
332 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
表3 用户自定义通道的表格结果
粒度分布的谱图表示以多种格式呈现。谱图结果通常显示为直方图分布。X轴为粒径，单位μm，Y轴为粒径分布占比，单位%。图-7 和图-8中显示的结果是直方图的示例。如果直方图条形替换为穿过每个尺寸带中心点的曲线，则生成的频率结果如图8所示。
图8 体积分布，折线图
在同一图上叠加多个结果时，最好绘制图 8 所示的结果，而不是条形图。
如果在每个尺寸带的中心点上画一条线，但在 x 轴上绘制为粒径大小，在 y 轴上绘制为给定粒径下的百分比，则显示累积分布如图 9 所示。
表9 累计体积分布结果
其他结果：D10，D50，D90
描述粒度分布的另一种方法是在与直径相关的分布上定义三个点，低于该点 10%、50% 和 90%。这些是 D10、D50 和 D90，如图 10 所示。
Percent |
D10 D50 D90
Particle size
Frequency distribution Cumulative distribution
表10 D10， D50， D90
要显示分布中的 D10、D50（也是中位数）、D90 和其他百分位数，请选择显示累积结果，结果如图 11 中所示。
体积加权累积分布汇总 |
5% of total particle volume <1.51 microns |
10% of total particle volume <2.21 microns |
15% of total particle volume <2.87 microns |
20% of total particle volume <3.40 microns |
25% of total particle volume <4.21 microns |
30% of total particle volume <4.73 microns |
35% of total particle volume <5.52 microns |
40% of total particle volume <6.15 microns |
45% of total particle volume <6.85 microns |
50% of total particle volume <7.23 microns |
55% of total particle volume <8.05 microns |
60% of total particle volume <8.50 microns |
65% of total particle volume <9.09 microns |
70% of total particle volume <9.99 microns |
75% of total particle volume <10.55 microns |
80% of total particle volume <11.35 microns |
85% of total particle volume <12.40 microns |
90% of total particle volume <13.22 microns |
95% of total particle volume <14.58 microns |
99% of total particle volume <16.24 microns |
图11 累计累积结果
引用
1 ASTM E2578; Standard Practice for Calculation of Mean Sizes/ Diameters and Standard Deviations of Particle Size Distributions
2 ISO 9276-2; Representation of results of particle size analysis—Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions
3 ISO 9276-1; Representation of results of particle size analysis—Part 1: Graphical Representation