SparkCCD 7000火花直读光谱仪测试铜带中的元素含量
时间:2024-10-30 阅读:498
SparkCCD 7000火花直读光谱仪测试铜带中的元素含量
铜带及其制品在工业、生活中是一种常用的材料,现已广泛用于轻工制造、纺织、煤炭、电力、石油化工、航空航天、农林牧渔、治金以及国防等领域。铜带的性能与化学成分有关。因此,准确测定铜带中主要元素的含量是有必要的。
图1:紫铜带
火花源原子发射光谱分析法能够准确快速的测定材料的成分含量,实现多元素含量的同时定量分析。但使用火花光谱分析薄带样品时,分析面厚度需大于0.25mm。本文采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪可以对厚度为0.1mm的铜带样品进行分析。
样品处理及实验条件
实验室环境:24.7℃,相对湿度:23%;氩气:高纯氩(纯度≥99.9992%),流量9L/min。制样设备:分析纯乙醇,无尘布,薄片夹具。
仪器型号:钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪;
图2:钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪
表1仪器参数表
仪器参数 | |
氩气气压 | 0.6MPa |
充气时间 | 15s |
预燃时间 | 10s |
预燃频率 | 600Hz |
预燃放电 | 0.5s |
积分时间 | 8s |
积分频率 | 600Hz |
积分放电 | 0.1s |
图3:薄片夹具
图4:T2紫铜带样品
实验方法
使用无尘布加无水乙醇对紫铜带表面进行擦拭,直至表面光亮,无异物。将两面擦拭完毕后,进行多层折叠,增加厚度及加速热量传到,避免击穿。对通过稳定性和标准物质比对判定其精密度和准确度;
数据和讨论
按照上述要求处理样品则可保证较好的分析重复性。使用薄片样品夹具,选择1.5×3mm铜配件分析结果如下表:
表2 紫铜带样品重复性数据
序号 | As% | Bi% | Fe% | Sn% | Pb% | P% | Sb% | S% | Ni% | Zn% |
1 | 0.00053 | 0.0025 | 0.0029 | 0.00208 | 0.00036 | 0.0019 | 0.0018 | 0.00048 | 0.00071 | 0.00614 |
2 | 0.00052 | 0.0025 | 0.0031 | 0.00219 | 0.00036 | 0.0021 | 0.0018 | 0.00039 | 0.00088 | 0.00594 |
3 | 0.00041 | 0.0022 | 0.0029 | 0.00201 | 0.00041 | 0.0018 | 0.0018 | 0.00042 | 0.00089 | 0.00580 |
4 | 0.00044 | 0.0025 | 0.0031 | 0.00218 | 0.00036 | 0.0017 | 0.0015 | 0.00045 | 0.00081 | 0.00610 |
5 | 0.00041 | 0.0023 | 0.0033 | 0.00207 | 0.00037 | 0.0019 | 0.0014 | 0.00046 | 0.00080 | 0.00586 |
6 | 0.00054 | 0.0022 | 0.0027 | 0.00221 | 0.00034 | 0.0021 | 0.0016 | 0.00038 | 0.00078 | 0.00600 |
7 | 0.00044 | 0.0021 | 0.0028 | 0.00208 | 0.00035 | 0.0023 | 0.0015 | 0.00047 | 0.00081 | 0.00630 |
AVG | 0.00047 | 0.0023 | 0.0030 | 0.00212 | 0.00037 | 0.0020 | 0.0016 | 0.00044 | 0.00081 | 0.00602 |
r | 0.0001 | 0.0002 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0001 | 0.0001 | 0.0002 |
RSD | 12.28% | 7.32% | 6.93% | 3.64% | 6.35% | 10.44% | 10.47% | 9.07% | 7.50% | 2.87% |
分析结束后观察紫铜带样品并未被击穿,无需对检测功率进行调整。通过GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中对短期精密度的要求,紫铜带样品的分析结果,满足要求。
结论
当采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪对紫铜带样品进行分析,使用薄片样品夹具能起到较好的效果,重复性符合GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中要求,正确使用薄片样品夹具,可以在0.1mm厚度以上的紫铜带样品分析中起到较好效果。