国产顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪

在铁基合金分析中的应用

在各类铸铁、中低合金钢、高合金钢、高锰钢、不锈钢等钢种的成分分析领域，XRF技术因其使用方便、无损分析、能同时检测多种元素等优势而有较为广泛的应用，有不少专家学者对XRF分析铁基合金样品进行了深入的研究，且取得了很好的效果，但其中使用到的仪器通常为进口波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）或能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF），兼有少量国产能量色散X射线荧光光谱仪的使用。

铁基合金样品类型多样，其基体有较大区别，为了保证测试正确性，通常的研究对象仅为某一类型的样品如铸铁、高合金钢、中低合金钢或不锈钢，而没有针对多种铁基合金样品，这就导致工作曲线的应用范围较窄，方法适应性不强，在第三方实验室或产品类型多样的工厂实验室中就需要频繁更换曲线来解决，使用起来有较多不便。

本项工作在自主研发的顺序扫描式WDXRF仪器上，通过软硬件设计的配合，通过测试条件、谱线干扰方法、强度表征方法、基体校正方法等的研究，开发了能够对多种类型铁基合金中Fe、Cr、Ni、Mn、Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W共16种元素含量同时直接检测分析的方法。

1实验部分

1.1 仪器设备及参数

自主研发的CNX-838型顺序扫描式WDXRF仪器（图1），配备有端窗Rh靶、薄铍窗（76 μm）、60 kV/4 kW的X射线源，LiF200、LiF220、Ge111、PET、CX50多层膜等分光晶体，流气正比探测器（FPC，工作气体为P10气体）和NaI闪烁体探测器（SC），双512道MCA，有θ-2θ双独立测角仪驱动系统（精度0.0002°），48位自动进样器。通过分光晶体和测角仪系统的搭配组合，测试元素范围可涵盖B(5)～U(92)。

图1 顺序扫描式波长色散XRF仪器原理图

1.2 测试元素及条件选择

        通过对各种铁基合金行业的需求进行分析，选择常量元素Fe、Cr、Ni、Mn，和微量元素Al、Si、P、S、Ti、V、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、W共16种元素作为待测元素，各元素分析条件如表1。

表1 各待测元素测试条件

1.3 样品准备

        搜集了包括生铸铁、碳钢、中低合金钢、不锈钢等各类铁基合金在内的共计45块有证的GBW、GBW(E)或GSB系列标准物质或标准样品，为消除磨样可能用到的砂纸或砂轮中Si、Al等成分的干扰，用铣床进行表面处理，去除锈迹，消除不平，得到尽可能一致的测试面，用作标准曲线绘制或测试方法正确度、精密度的验证。

3结语

本文介绍了基于自主研发的顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪器平台测试多种类型铁基合金中16种元素的方法，用cps/mA作为衡量谱线强度的指标，用经验系数法和Alpha系数法的分别进行曲线拟合，用估计标准误差SEE作为选择元素拟合方式的依据。

本方法选择的铁基合金样品覆盖铸铁、中低合金钢、高合金钢、高锰钢以及不锈钢等钢种，全部16种待测元素在较大含量范围内均有较好的正确性和精密度，方法适应性强，能够很好地服务于测试量大的铁基合金生产加工企业或第三方检测实验室。