液相色谱仪检定中的方法及注意事项
时间:2020-04-17 阅读:1935
物质色谱分析的重要设备就是液相色谱仪,其在食品安全检测、化学品等检测领域被广泛的应用着。计量检定人员在使用液相色谱仪检测时,经常会遇见包括仪器计量性能在内的很多问题,从而无法满足规定的计量指标。
本文就结合实际工作对主要检定项目如:泵流量、柱温箱温度设定值误差和温度稳定性、基线噪声和基线漂移、zui小检测浓度、整机性能(定性、定量重复性)的检定及检定中的注意事项谈了几点看法。
液相色谱仪检定中的注意事项:1.泵流量检定中的注意事项:首先需要保管好有关的试验材料,再进行数据收集。并*用一个人同时进行计时和流动相的收集,这样可以zui大程度地防止误差出现;同时由于甲醇有挥发性,必须要对实验的时间和速度进行良好把控。与设定值相比,若实际流速较低,则需要对过滤头、单向阀进行清洗或更换;一旦流速偏高,就要对压缩补偿调节和流速补偿进行检查,看是否有效。2.柱温箱检定中的注意事项:在柱温箱内固定数字温度计的探头,确保使其和色谱柱的位置相同,并选择35°C和45°C进行检定(也可按照用户使用的温度设置)。并参照液相色谱仪的使用说明书进行操作。3.基线噪声和基线漂移检定中的注意事项:在对漂移和噪声进行检定时,避免检测器中有标准物质通过,并保证流动相只有100%的甲醇,必须保证仪器中除了甲醇不能有其他物质流动相。同时检定员一定要对单位换算严格考虑,不要出现单位上的差错而影响检定结论。4.zui小检测浓度检定中的注意事项:zui小检测浓度的检定同上面的基线噪声采用相同的条件,在对zui小检测浓度进行检定时,可将10- 20μL的质量浓度为1.00×10-7g/mL的萘-甲醇溶液注入到进样系统中,并遵循一定的操作步骤对色谱图进行严格记录,并按照公式CL=2NdcV/20H计算出zui小检测浓度。
液相色谱仪的检定结果会受到很多因素影响,如进样量、检定人员对规程的理解程度、操作人员的熟练程度、标准物质的不确定度等等,这样会在一定程度上增加检定难度。所以需要检定人员在对液相色谱仪进行检定和操作时,需要加倍重视其检定方法,若不严格执行检定方法,将zui终导致液相色谱仪在使用出现很多不确定性因素,从而使检定结果受到影响,进而影响检定结论。