液相色谱仪流动相常用的脱气方法(下)
时间:2020-10-12 阅读:1835
3、超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。
对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),关于超声时间问题众说纷纭,各实验室内5~30分钟不等,一般来说流动相组成为无机(缓冲盐溶液)时,5~15分钟即可,流动相为是水和有机容积混合时,超声时间要相对长一些,这个方法只能除去30%的溶解气体,时间的延长不和效果成正比,且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响,一般来说影响不大,15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。
4、加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。
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