凯氏定氮仪的使用注意事项：
1、原则上样品越少，越容易消化，但样品越少，计量的误差可能性也越大，所以控制到蛋白质含量为0.10g左右，加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及20ml浓硫酸应是比较合理的消化方法。
2、消化过程中，液化可以摇动一次，把所有的黑色物质摇洗下来，摇动方法是取下漏斗，戴上棉手套，用手掌紧握瓶颈，由前向侧后甩，液体的状态是半旋转半振荡，注意控制力度不要让液体溅离瓶口。
3、变色时因为是缓慢变色，所以可以两种方法计时，一是变色后半小时即停止消化，二是刚变色后一个小时停止消化。
4、消化液冷却后才能加水、转移、定容，这三个步骤都会导致发热，所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温，当然要多次洗涤凯氏烧瓶（即凯氏定氮瓶）以确定转移全部。

5、消化液最好不要放置过液，需要过夜测定时，请先转移定容好消化液。定容好的消化液也不能放置时间太久（如几天）才进行蒸馏滴定。
6、蒸馏时，加样液过程可以从容操作，但是加碱后，必须紧密有序，碱的流入过程应是充满整个漏斗口的，在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口，确保蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏，而导致结果偏低。
7、加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外，还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用，若加入的氢氧化钠不够，则溶液呈蓝色，不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以，加入的氢氧化钠必须过量，并且动作还要迅速，以防止氨的流失。
8、停止蒸馏时，由于反应室外层的压力突然降低，可使液体倒吸入反应室外层，所以，操作时，应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口，再蒸一分钟后关掉热源。蒸馏是否成功，可用精密ＰＨ试纸测冷凝管口的冷凝液来测定，中性则说明已蒸馏好1。
9、滴定量应至少消耗8ml以上的标准液关键。