当工程塑料王牌遇上微波消解仪……
时间：2023-12-09 阅读：1153
前言
从航空航天领域，到医疗领域的人工骨骼修复，再到吸尘器中的小小轴承，凭借优良的综合性能，成为可以综合塑料、金属、陶瓷等传统材料的特种工程塑料之一，被称为工程塑料领域王牌……这一系列的描述，说的是一种特种高分子材料——聚醚醚酮。
微波消解仪可对其进行前处理，检测聚醚醚酮粗粉中的多种重金属元素含量，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
仪器与试剂
仪器
新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等
试剂
硝酸(68%)，氢氟酸（40%），硫酸（98%）
实验方法
消解参数
称取聚醚醚酮粗粉样品约0.1 g（精确至0.1 mg）置于消解罐底部，加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氢氟酸，静置10 min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，溶液中含有大量白色沉淀，样品无法完全溶解。
调整实验参数
重新称取聚醚醚酮粗粉样品约0.1 g（精确至0.1 mg）置于消解罐底部，加入4 mL硫酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30 min，取下冷却后补加4 mL硝酸和2 mL氢氟酸，静置10 min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 60 | 400 |
实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至剩余硫酸，取下冷却后转移至量杯中加水稀释，溶液澄清透明，样品可完全溶解。
结果与讨论
实验选择的聚醚醚酮粗粉样品取样量为0.1 g，采用硫酸预处理后，补加硝酸和氢氟酸进行微波消解实验，最高实验温度210℃，保温60 min左右，样品可完全溶解。
注意事项
1、实验中加入氢氟酸，后续必须进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。
2、硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。