方案设计

参考方法：II类B：USP<467>

载气：N2

色谱柱：适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624)

适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)

溶剂：DMSO

进样方式：顶空

检测器：FID

II类B实验结果

II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)

对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。

特别注意！

# 吡啶容易出现响应不好的问题

这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。

对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）

色谱条件:色谱柱:SH-Volatil Amin,60 mx0.32 mmx5.0 um

进样方式:分流进样

分流比:18:1进样量:1 uL

进样口温度:250℃

初始柱流量:3.40 mL/min

升温程序:160℃保持21 min，40°C/min升温到 290°C并保持10min

载气:He

控制模式:恒流模式

检测器:FID@300°C

# 对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：

测试条件:

市售某品牌624和岛津SH-1-624SiI MS

规格均为30 mx0.32 mmx1.8 um

进样口温度:160℃

检测器温度:260℃

程序升温:50℃℃保持4min，以5'℃/min升温至95℃℃，再以105°C/min升温至200℃并保持8min

载气:N2

控制模式:恒压模式

进样方式:分流进样分流比:10:1

上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前

下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后

测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。

为提升吡啶响应，提供大家一种优化思路：小内径提升吡啶响应和灵敏度

色谱柱选择：短柱子+小内径+薄膜——20mx0.18mmx1.0um

色谱条件:

进样量:0.5 uL

进样方式:分流进样

分流比: 50: 1

进样口温度:250℃

程序升温:40℃保持5 min，50'C/min升温至260'C

载气:He

控制模式为恒流模式

初始柱流量:1.35 mL/min

线速度:45 cm/sec

检测器:FID@250°C

测试结果：小内径可有效提升吡啶响应，使用短柱也能保证甲苯和吡啶分离度。

8种直接液体进样分析的残留溶剂(II类C残留溶剂)

除II类A和II类B残留溶剂以外，有8种残留溶剂因沸点较高，USP规定直接液体进样法测定，分别为：N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇、乙二醇、甲酰胺、2-甲氧基乙醇、N-甲基吡咯烷酮和环丁砜。

色谱条件:

色谱柱:SH-PolarWax(30mx0.53mmx1.0 um)

程序升温:50℃保持7min，4°C/min升温至110'℃，10°C/min升温至220°C并保持20min

进样口温度:160℃

检测器:FID@240'C

载气:He

控制模式:恒压模式

流速:5.10 mL/min

进样方式:分流进样

分流比:1:1

进样体积:1uL

测试结果表明：各组分峰形和分离度良好。