洋葱中噻虫嗪农药残留量的测定

　近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。
　　为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。

　　噻虫嗪： 
　　英文名称Thiamethoxam 
　　分子式 C8H10ClN5O3S

1．标准品配制

用甲醇配制500mg/L 的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。

2．样品前处理

参照AOAC 2007.01 QuEChERS样品前处理方法，具体为：
称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈/甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6g MgSO4和1.5g NaOAc （订货号RT-26238），
迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS 净化管中—150mg MgSO4，50mg PSA （订货号RT-26124），涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。

3．分析条件

岛津超液相色谱仪 LC-30A 与三重四极杆质谱仪LC MS-8050连用系统。
液相色谱柱：Shim-pack XR-ODSII 2.0*75mm 2.2um 订货号228-41623-91-SC
流动相：A：5Mm 醋酸铵+0.02%甲酸水溶液 B：甲醇 
流速：0.4ml/min
进样体积：1uL
质谱条件：
离子源：ESI，正负离子同时扫描
扫描模式：MRM

4．实验结果

质谱图：
 

5．回收率实验

基质空白加标回收率实验，添加水平分别为5.0ug/L 和 50.0ug/L，按照2中的前处理方法，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：

6．结论

岛津技迩采用基质分散QuEChERS方法用于洋葱中噻虫嗪农药残留前处理，操作简便，回收率高重现性好。