猪肉中氟喹诺酮类药物检测

依据 GB /T 22388-2008

1. 前处理

预处理：
准确称取2g 猪肉样品，加入10mL 磷酸盐提取液（pH=7），水平振荡5min，10000g 离心 5min，吸取上层液，重复提取一次，合并上层液，上层液中加入10mL 正己烷，涡旋1min， 10000g 离心5min，吸取下层液体，待净化。
净化：
固相萃取小柱：
InertSep Pharma 3ml/60mg 货号5010-27101
活化、平衡：3ml 甲醇、3mL 磷酸盐提取液
上样：取预处理的5ml 下层液体过柱
淋洗：3ml 水
抽干
洗脱：2mL 流动相 0.05M 磷酸三乙胺：乙腈=18：82
过滤上机

2. 色谱分析

色谱柱：C18 , 250×4.6mm（i.d.）, 5μm
流动相：A:0.05M 磷酸三乙胺+B:乙腈=18+82，等度洗脱
柱温：35℃
检测波长：Ex:280nm; Em450nm

3. 基质加标回收率结果

三次平行实验结果的回收率（基质加标浓度均为0.05mg/kg）：

药物名称

回收率%

相对偏差%

环丙沙星

91.73（7.075）

7.1

恩诺沙星

97.01（5.556）

5.6

沙拉沙星

95.25（1.817）

1.8

4. 结论

 在此实验条件下，将固相萃取小柱InertSep Pharma 3ml/60mg 应用于猪肉中氟喹诺酮类残留前处理，基质去除效果好，回收率*要求。