《气相毛细柱的安装、维护和使用指南》之色谱柱安装
时间:2016-06-21 阅读:1906
所有新 Thermo Scientific™ 气相色谱柱在供货时 两端均处于密封状态。如图 1 所示,密封方法为:将色 谱柱末端插入隔膜或对末端进行熔融处理并盖上金属盖。 此法旨在在色谱柱两端形成气密封,防止空气或大气中 的水分进入色谱柱。如果空气或水分能够进入色谱柱, 则会出现固定相氧化,严重影响色谱柱性能和寿命。
图1:ThermoScientific气相色谱柱上所采用的两种柱密封方法。 上方色谱柱采用ThermoScientific™TRACE™系列色谱柱上的 金属端盖。下方色谱柱采用隔膜密封的ThermoScientific™ TraceGOLD™色谱柱
安装时,须将色谱柱两端各切掉约3cm(1英寸), 清除可能堵塞色谱柱的隔膜材料。这样可确保色谱柱露出,并准备投用。
按下述步骤安装色谱柱:
1. 取出旧的色谱柱后,清除进样口和检测气端口 中的石墨碎屑。此时也是更换黄金入口底座密 封(如系统上有的话)、入口衬套和隔膜的好 时机。
2. 如上所述,确保已取下新色谱柱两端的端盖/隔 膜(为此可能要切割色谱柱)。
3. 从色谱柱两端至少切削2cm,检查切口是否清洁、方正。见图2
图2:利用瓷砖切割熔融石英柱。
4. 将色谱柱前端安装进气相色谱仪入口。针对您的系 统和进样类型,务必确保正确的插入深度。
先用手拧紧入口螺母,再用扳手拧三分之一圈。 螺母过紧可能损坏密封垫圈或使石墨堆积在入口/检测器 内,进而堵塞色谱柱。
图3:在该图中,色谱柱前端/入口端在右侧,缠绕在笼型结构上。后端/检测器端在左侧。
5. 打开载气,检查气流是否通常。检查时,可将检测 器末端浸入甲醇中,看是否有气泡。
6. 将色谱柱的检测器末端安装进检测器中。
7. 使用诸如ThermoScientific™GLDPro™漏气检测 器(零件号66002-001)之类的检漏器检查是否存 在泄漏。如在接头处发现泄漏,则轻轻拧紧入口或 检测器螺母,以获得更好的密封效果。如果该法无 用,则拆下接头,重新装上新的密封垫圈。
8. 检查输入气相色谱软件的色谱柱尺寸是否正确。如 果输入了错误的数值,则仪器流速可能不当,进而 影响性能。
9. 吹扫色谱柱二十分钟,排出进入色谱柱的氧气。
使用MS检测器时,在将色谱柱安装进检测器中前调节色谱柱,以防调节过程中出现的柱损失污染离子源。这样能够提高灵敏度,延长维护间隔。
*虽然气相色谱柱是对称的,但按照惯例,通常将文字朝上放置在 笼型结构上时,位于顶部的一端安装在入口中,将位于底部的一 端安装在检测器中,见图3。使用一体式保护柱时,这一点非常重要,可确保将无涂层的一端插入入口。
**建议使用测量工具确保正确操作,否则可能出现峰形和进样再 现性差的问题。有关正确的插入深度,请参见仪器手册。Thermo ScientificTRACEGC版本如图4所示。
图4:Thermo Scientific 三棱尺(零件号60180-783),用 于测量TRACE GC上的色谱柱插入深度。