实验室酸值测试常见问题解答
时间:2017-08-11 阅读:3564
石油产品的酸度和酸值都是表示油品中含有酸性物质的指标,中和100毫升石油产品中的酸性物质所需氧化钾的毫克数称为酸度;中和一克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。
测定石油产品的酸度和酸值所依据的原理我们之前的文章中也有提到过,这里再重复一次,相信业内人士都知道:石油产品的酸度(值)测定的方法有:汽油、煤油、柴油酸度测定法(GB258-64);石油产品酸值测定法(GB26 4-64);已基液汽油酸度测定法(GB379-64)这三种方法所依据的原理是:
(1)、用非水溶剂--95%乙醇在沸腾情况下将试油中酸性物质抽出,然后用已知浓度的氢氧化钾乙醇溶液滴定。
(2)、三种方法都是依据酸碱中和反应:RCOOH+KOH---RCOOK+K2O
(3)、事先将指示剂(酚酞、甲酚红、碱性蓝或者溴麝香草酚蓝)加入被滴定溶液中,通过指示济颜色的改变来确定终点。
(4)记录反应时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,通过计算得出结果。
(5)油品中的酸性物质(如环烷酸等),并不是单体化合物,而是由酸性物质组成的混合物。所以不能根据反应中的等当量关系,直接求出某一被测物质(如环烷酸)的量,而是以中和100毫升或一克试油所消耗氢氧化钾毫克数表示。
在我们实验过程中可能会有疑问:如为什么规定汽油、煤油的试油量是50ML,柴油的试油量是20ML;为什么测定酸度(时)规定两次煮沸五分钟,趁热滴定不许超过三分钟?为什么加入指示剂的量不能过多等等,小编带大家一起来一一解答:
1、试油量主要是油品酸度的大小和试样颜色的深浅而决定的,汽油、煤油的酸度小、颜色浅,故而量就多,柴油的酸度大、颜色深,故适当减少至20ML。又因测定酸度所用的微量滴定管容量为2ml或5ml,在规定试油量时,已消耗氢氧化钾乙醇溶液不超过2毫升或者5毫升为宜。
疑问2:为了驱除二氧化碳干扰物对酸值(度)的影响,因为在室温下,空气中的二氧化碳极易溶于乙醇中(二氧化碳在乙醇中的溶解度较在水中大三倍),不煮沸赶走它,会让测定结果偏高。
在室温情况下,某些油品和乙醇-水混合液会产生乳化现象,乳化液妨碍了滴定时对颜色变化的识别,趁热滴定可以避免这种现象。
煮沸五分钟有利于将油品中的有机酸抽出
作为溶剂的乙醇-水溶液同样必须趁热滴定,因为若待冷却再滴定,又有二氧化碳融入其中,在中和碳酸时,无形中要多消耗氢氧化钾乙醇溶液,当加入试油后重新煮沸五分钟,排除二氧化碳后,原消耗多的碱液必然要中和一部分油品中的酸性物质,使得测得结果偏低
测定酸度用的指示剂都是酸性指示剂,趁热滴定对变色范围影响不大,所以实验方法规定两次煮沸五分钟和趁热滴定,是对测定结果度有好处的
疑问三解答:加入指示剂量不能过多是因为GB258中规定了加入指示剂量:碱性蓝溶液为0.5ML,酚酞为数滴,如果量太多时,往往会造成太大的误差,因为测定酸度的指示剂,都是弱酸性有机化合物,本身会消耗碱,同时变色太慢而不易察觉终点。