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原子吸收理论知识(11)——测定条件的选择

时间:2017-07-10      阅读:2803

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实验室通用仪器:天平、混匀仪、振荡器、离心机、灭菌器、摇床、PCR仪、离心机、金属浴、电泳槽、加热制冷循环器、磁力搅拌器、超纯水设备、恒温恒湿箱、超低温冰箱、液氮罐

目的:获得灵敏、重现性好和准确的结果

测定条件优化:

1、吸收线的选择

分析线,查手册,标准有推荐。随空心阴极灯确定。

一般选择zui灵敏线作为分析线,但是当待测物浓度过高,或者为了消除干扰,也可以选用次灵敏线。

对于低含量组分,一般选择zui灵敏线作为分析线。

 

2、光谱通带宽度的选择

实质:选择单色器狭缝的宽度。狭缝光度 W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。

如果待测元素的吸收线附近无干扰线存在,增加光谱通带。

如果有干扰线存在 ,则在保证强度足够的情况下,适当调窄些,一般在0.5----4nm之间选择。

合适狭缝的具体选择方法:逐渐改变狭缝宽度,读吸光值。找到吸光度zui大的那个狭缝宽度即可。(现在的原子吸收仪都可以设置自动扫描的。)

 

 

3、空心阴极灯工作电流的选择

原则:保证放电稳定,光强输出稳定的情况下,尽可能选用低的工作电流。

一般采用额定电流的40%----60%.(注意说明书)

具体方法:逐渐改变工作电流,测定其吸光度,绘制吸光度----灯电流关系曲线,然后选择有zui大吸光度读数时的zui小灯电流。

 

4、原子化条件的选择(火焰原子化器)

1)火焰的选择:温度(由火焰的种类决定)

燃气流量的选择

温度:是影响原子化效率的基本因素。

保证有足够的温度才能使待测元素原子化;

但是,温度过高会使原子电离,不利于原子化;

具体方法:在选择好火焰后,逐渐改变燃气流量,分别测不同流量下的吸光度,绘制吸光度----燃气流量曲线,找出*燃气流量。

(2)燃烧器高度的选择

原因:不同元素在火焰中形成基态原子的*浓度区域高度不同。

因此,选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度zui大的区域通过。

具体方法:取一固定浓度样品,逐渐改变燃烧器高度,测定吸光度。

绘制吸光度----燃烧器高度曲线,选择*高度。

 

原子化条件的选择二(石墨炉原子化器)

1)载气的选择:可用惰性气体作为载气.

一般选择氩气.

(2)冷却水:流量的选择,1~2L/min;

水温度的选择:通常为20℃

(3)原子化温度的选择

干燥:    温度和时间与进样量,以及溶剂的沸点有关,通过实验,不断地改变干燥温度和时间,找出*条件.

 

灰化:  

原则:在保证待测元素不挥发损失的条件下,尽量提高灰化温度,以除掉比待测元素更容易挥发的样品基体.

具体方法:固定别的条件,通过绘制吸光度----灰化温度曲线或吸光度----灰化时间曲线找到*条件.

 

原子化:

原则:选用达到zui大吸收信号的zui低温度作为原子化温度,这样可以延长石墨管的寿命.

原子化时间:保证所有待测元素*原子化的前提下,时间可短些.

 

净化:

目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。

 

5.进样量(主要指非火焰方法)

选择合适的进样量,避免造成进样针挂壁。火焰和石墨炉都应该要注意样液的浓度,合理稀释,避免吸光度饱和损伤仪器检测器。

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