用在线净化技术提取鱼肉组织中的多氯联苯(PCBs)
时间:2017-08-14 阅读:1847
ASE®萃取池装填示意图
材料准备
吸附剂和分散剂
硅胶
硅藻土
硫酸钠
砂子
硅胶的酸化处理
600克硅胶加热到200 ℃过夜,冷却后加入400克硫酸,搅拌混合4小时
样品准备
取2克硫酸钠、2克砂子与2克鱼肉一起在研钵中混合研磨。
萃取池准备
33毫升萃取池在底部加入两片纤维素滤膜,然后如图中所示从底部
到顶部依次加入硅胶、酸化硅胶10克、与硫酸钠和砂子混合的样品,上
层的空间可用砂子填满以节省萃取溶剂(可选择在zui上层加上一片滤
膜)
* 硫酸钠只在使用正己烷或庚烷做溶剂时使用,如果使用其它溶剂,特别注意使用
硅藻土替代
ASE®萃取条件
萃取溶剂:100%正己烷
压力:1500 psi
温度:100 ℃
静态萃取时间:5分钟
静态循环次数:2次
冲洗体积: 60%
吹扫时间: 90秒
萃取池体积:33毫升
萃取液在进行气相色谱分析前浓缩至1毫升,然后用正己烷稀释至2毫升后分析。