原子吸收光谱分析方法
时间:2019-07-23 阅读:3627
什么是 原子吸收光谱仪
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态时所需要的能量时,就会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,因 原子吸收光谱仪 有着灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于 冶金 、地质、采矿、食品、电镀、环保等行业。
一、原子吸收光谱常用的分析方法如下:
(1) 标准曲线法。用已知浓度的标准溶液进行直接比较,建立吸光度与样品浓度的线性关系,然后通过测出样品的吸光度,从曲线上查出待测的浓度。这种分析方法在光谱分析中比较常用。应用这种方法的前提是在误差允许的范围内试样溶液与标准溶液在火焰中的状况基本一致,不存在能测出的干扰,或已*消除了干扰。
(2) 标准加人法。在试样中定址加人待测元素的标准溶液,此时待测元素的浓度增加,同时其吸光度也增大,以浓度的增量除以吸光度增量即为待测元素的浓度。
二、干扰因素的消除
(1) 化学干扰。所谓化学干扰是指待测元素与某些共存元素在火焰中进行化学结合而生成热稳定的难熔、难蒸发、难离解的化合物,致使火焰中的基态原子减少,测定结果偏低,造成负干扰。因此,任何一种化合物的生成都会阻碍了元素的定量原子化,因为原子会自发地与别的原子或基团反应使试样不能定址地转变为原子。例如在测定Ca和Mg时若存在磷酸根,则会形成磷酸盐和焦磷酸盐,这些生成物具有熔点高、难离解的特点,即使能离解,也会形成氧化钙、氧化镁,而氧化物比氯化物离解为基态原子困难得多。此外,如果有Al, Ti的阳离子存在,则会形成耐热的氧化物晶体MgO . A12O3/3CaO . 12O3等,这些高晶格、高熔点的类晶石化合物也会抑制基态原子的形成。
通过试验证明;共存元素Si对Fe, Ca, Mg有不同程度的负干扰,Al, Ti对Ca, Mg有负干扰,Si, Al, Ti对K, Na不干扰,其他元素对Fe, Ca, Mg, K, Na不千扰。为T抑制和消除以上干扰,一般可采用加人释放剂的办法。释放剂的作用就是加人一种能够与干扰元素生成更加稳定、更难离解的化合物试剂.从而将待测元素从与干扰元素的结合中释放出来,常用的释放剂为La或Sr。只要加人浓度为0.1%的La则可以消除全部干扰,同时La与Ca有增感作用;加人浓度为0.2%的Sr可消除Si, Ti, V对Fe, Ca, Mg的干扰及AI对Ca的干扰,但不能*消除Al对Ca的干扰。这是由于标准溶液与样品溶液基体浓度不一致.当在标准溶液中加人一定的Al,使标准溶液中Al与样品溶液中At近似时干扰可抵消。总体来说,以La为释放剂优于Sr,一方面La不必提纯,另一方面不用在标准液中加AI2O3。
(2) 物理干扰。是指由于试样溶液与标准溶液的物理性质不同而引起的干扰。主要有a度、密度、表面张力等,采用标准溶液加入法消除。
(3) 电离干扰。是指由于元素在高温火焰中强烈地电离而引起的干扰。消除方法是在较低的火焰温度下将有关的元素原子化(加人碱金属),或大量加人易电离元素(如K、CS)。
(4) 光谱干扰。由于元素空心阴极灯选择材料.(纯度、元素组合)和制造上的缺陷(玻璃光学性能、制造工艺),以及仪器条件(光谱通带、波长)选择得不适当也会引起干扰。仪器工作条件如各元素的分析线、燃气、助燃气体、灯电流、狭缝宽度、燃气和助燃气体比例、光源光束通过燃烧器的高度等均会对结果有所干扰。仪器的*佳参数应综合考虑三个方面,即灵敏度、稳定性和干扰情况。