影响德国斯派克光谱仪rsd值有哪三个因素
时间:2022-06-28 阅读:2126
德国斯派克光谱仪出现排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。一般这种情况需要更换排气管,并定期对排气管路进行吹扫。
德国斯派克光谱仪有时候会出现真空泵不自动启动故障。这个时候需要先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。有时候也会出现真空值下降快的情况,我们需要真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。
一般情况下德国斯派克光谱仪光强值下降,原因一般多为透镜脏,或者入射狭缝污染和光纤老化,这个时候需要我们擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。
德国斯派克光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。需要我们检查真空泵及清洗镜片。
分析样品时,对每一个数据都要判定是否有效,有效数据保留,无效数据删除。常用的判定的方法,是看元素数据的变化是否小于3%。这种判定方法是不太准确的。因为元素的高、低不同含量,分析误差是有很大差别的。而且这种判定方法操作时不直观、不方便。
有效数据的判定的依据应该是rsd值,每次测量计算机会自动计算出来,直观且方便。rsd值表示的是相对标准差,也就是仪器的测量精度,rsd越小表示多次测定的结果之间越接近,平均值就越接近实际值。(rsd值表示的是百分数值,0.5表示0.5﹪)。
影响rsd值有三个因素:
1)仪器精度:高质量光谱仪的测量重现性好,数据的离散性小,精度就高。质量一般的光谱仪重现性差,数据离散性大,精度就差。例如:对于2%含量的元素,高精度的仪器,测量数据可以在±0.01,rsd值可以做到0.45。质量一般的光谱仪,测量数据可能在±0.02,rsd值只有0.89。
2)分析元素基本含量:因为rsd值的计算是标准差sd值与平均值的比值乘100得到的,同样的偏差值,含量高的元素rsd值就小,反之含量低的元素rsd值就大。例如:同样是0.02的偏差值,对于大于1﹪的元素rsd值可以﹤1﹪;含量小于1﹪的元素rsd值2~6;含量小于0.1﹪的元素rsd值就高达20多。
3)样品的状态:成分的均匀情况、样品缺陷和杂质的影响、样品制备好坏等因素,都会测使试数据的rsd值增大。