旋光法测定淀粉含量
时间:2024-12-03 阅读:178
一、前言
淀粉是人类粮食的最主要成分,同时也是重要的工业原料。 目前淀粉主要由农作物通过光合作用,将 太阳光能、二氧化碳和水转化而成。一种食品产品中淀粉含量的多少,直接影响到动物、人体的吸收和利
用,怎么检测,用什么工具检测,是检测淀粉含量多少的重中之重。
本方法采用旋光法测定淀粉含量,使用佳航P610 旋光仪检测旋光,能够较好的检测淀粉的含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
Digipol-P610旋光仪,水浴锅,分析天平等
2.2、试剂
盐酸(0.31M) ,乙酸锌,亚铁氰化钾,乙醇(40%)。
三、实验方法
3.1、样品检测
3. 1. 1总旋光度的测定
称取约2.5g制备好的试样,精确到1mg ,定量转移到干燥的100mL容量瓶中,加25mL盐酸(0.31M) ,振 摇至形成均匀的悬浊液,再加人25mL盐酸(0.31M) 。加人适量浓度的盐酸,补偿试样的耗酸量,使容量瓶 中内容物的体积变化不超过1mL 。将锥形瓶浸人沸水浴中,在前3 min ,用力振摇锥形瓶,以避免结块并使 悬浊液受热均匀,振摇时锥形瓶不能离开水浴。如果 同时测定多个试样,锥形瓶不要同时放入水浴,每 个样品要间隔一定时间,以保持水浴沸腾。15 min后,取出锥形瓶,立即加入温度不超过 10℃的水30mL, 转动锥形瓶,在流水中冷却至20℃左右。加入5mL亚铁氰化钾溶液,振摇1min ,加入5mL乙酸锌溶液,振
摇1min ,用水稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初始的数毫升溶液。用旋光仪测定滤液的旋光度。
3. 1.2 乙醇溶解物的旋光度测定
称取5g制备好的试样,精确至1mg定量转移到100mL干燥的容量瓶中,加40mL乙醇(40%) ,振摇至形
成均匀的悬浊液,然后再加40mL乙醇,加适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量,使瓶中内容物的体积变化
1
不超过1mL 。用力振摇,在室温下静置1h ,在此期间至少每隔10min振摇一次。用乙醇稀释至刻度,混匀, 过滤,弃去最初数毫升溶液吸取50mL滤液于100mL容量瓶,加人2.0mL盐酸用力振摇,并将其浸入沸水浴 中。15min后,从水浴中取出容量瓶,立即加温度不超过10℃的水30mL ,转动容量瓶并在冷水中冷至20℃ 左右。加5mL亚铁氰化钾溶液,振摇1min ,加5mL乙酸锌溶液,振摇1min ,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,
弃去最初数毫升滤液。用旋光度测定滤液的旋光度。
四、结果与讨论
4.1、实验结果
实验结果如表 1 所示:
表 1 测试结果
样品名称 |
样品序号 | (总旋光) 样品质量 | (乙醇溶解 物)样品质量 |
总旋光 | 乙醇 溶解物旋光 | 淀粉含量 (g/kg) |
F512 | 1 | / 2.5049 | / 5.0181 | 0.128 | 0.025 |
0.35 |
2 | 0.128 | 0.025 | ||||
3 | 0.128 | 0.025 | ||||
F411 | 1 |
2.50754 |
5.00259 | 2.849 | 0.160 |
291.30 |
2 | 2.849 | 0.160 | ||||
3 | 2.853 | 0.160 | ||||
F423 | 1 |
2.50178 |
5.02061 | 0.787 | 0.538 |
27.24 |
2 | 0.786 | 0.537 | ||||
3 | 0.789 | 0.538 |
4.2、注意事项和总结备注
本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性,且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品, 如马铃薯浆,甜菜的丝、叶、根、冠,酵母,大豆产品,羽扇豆、富含葡萄糖的产品,如菊首根和菊芋等, 此时可用酶法测定淀粉含量,否者测定淀粉含量偏高或偏低。直链淀粉超过40%时,不宜用本法测定淀粉
含量,如高直链玉米淀粉。
参考文献
[1] GB/T 20194 动物饲料中淀含量的测定旋光法