电位滴定法测定工业硅酸钠中氧化钠和二氧化硅的含量
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577次1 前言
硅酸钠俗称泡花碱,是一种水溶性硅酸盐 ,其水溶液俗称水玻璃,是一种矿黏合剂。工
业硅酸钠分为固体工业硅酸钠和液体工业硅酸钠,固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠,液 体硅酸钠主要用于化工原料、填充料、粘结剂、助剂、防腐剂等。因此其品质等级对应用起 到了决定作用,如何高效快速的检测其含量指标是生产厂家非常关心的问题。 该方案依据 GB/T 4209-2008 工业硅酸钠的检测方法,使用JH-T7 全自动电位滴定仪进行检测 ,多模块加 液,避免了更换滴定液的繁琐步骤, 耗时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检 测其含量的优先选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T7 全自动电位滴定仪,复合 PH 电极 ,恒温反应釜,恒温干燥箱。
2.2 试剂
NaOH 标准滴定液( 0. 1mol/L ),盐酸标准滴定液( 0.1 mol/L ),盐酸溶液( 1 mol/L )。
3 实验方法
3.1 实验步骤
1.样品的前处理工作 :
1 ) 将收到的样品放于恒温干燥箱 110C干燥两个小时 ,取出烘干后的样品置于粉碎机中 粉碎,将粉碎好的试样置于 110C干燥箱至质量恒重。
2 ) 称取干燥好的试样 1g ,精确值 0.0001g ,放于水热反应釜中 ,加入 5mL 水 ,置于电热
恒温干燥箱里, 180C保温 2 小时。待实验完成后,降温至40C ,用 80C的水溶解试样,转 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度线,等待测试。
2.滴定过程:
1 )电极标定:用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极,以备后续测试。 2 ) 氧化钠含量测试:
用 50mL 移液管从 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的试样 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入转子,将其置于滴定台上,启动方法一,使用第一个模块用标定好的盐酸滴定液滴定至
PH=4.4 ,到达终点,结束滴定。
3 ) 二氧化硅含量测定:
上述滴定实验完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先称量好的 3g±0.1g 氟化钠 (保证过量) ,使
其溶解 ,然后用 10mL 移液管准确移取 10mL 已经标定好的 1mol/L 的盐酸溶液(保证过量) , 待混合均匀后 ,启动方法二 ,使用第二个模块用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至 PH=6.2 ,到 达终点 ,结束滴定。同时做空白实验 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化钠溶解 ,加入已知过量的盐 酸,然后用氢氧化钠滴定至 PH=6.2。
3.2 参数设置
方法一:
滴定模式 | 终点滴定 | 滴定前平衡电位 | 6mV |
搅拌速度 | 7 | 结束体积 | 20mL |
预添加体积 | 15mL | 预搅拌时间 | 5s |
快滴体积 | 0.2mL | 慢滴体积 | 0.02mL |
快滴电位平衡时间 | 4s | 快滴平衡电位 | 1mV |
慢滴电位平衡时间 | 4s | 慢滴平衡电位 | 1mV |
滴定终点 | 4.4 | 预控值 | 5 (延时 10s ) |
方法二:
滴定模式 | 终点滴定 | 滴定前平衡电位 | 6mV |
搅拌速度 | 7 | 结束体积 | 20mL |
预添加体积 | 15mL | 预搅拌时间 | 5s |
快滴体积 | 0.2mL | 慢滴体积 | 0.02mL |
快滴电位平衡时间 | 4s | 快滴平衡电位 | 1mV |
慢滴电位平衡时间 | 4s | 慢滴平衡电位 | 1mV |
滴定终点 | 6.2 | 预控值 | 6 (延时 10s ) |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
1 )氧化钠含量测定:
样品名称 | 取样量 | 滴定体积 | 含量( % ) | 平均含量 | RSD(%) |
工业硅酸 钠 1# |
1.00287 | 14.417 | 23.033 |
23.063 |
0.1241 |
14.438 | 23.066 | ||||
14.453 | 23.090 | ||||
工业硅酸 钠 2# |
1.00399 | 14.402 | 22.983 |
22.903 |
0.5725 |
14.257 | 22.752 | ||||
14.397 | 22.975 |
2 )二氧化硅含量测定:
样品名称 | 取样量 | 滴定体积 | 含量( % ) | 平均含量 | RSD(%) |
工业硅酸 钠 1# |
1.0028 7 | 15.971 | 78.978 |
79.089 |
0.132 |
15.677 | 79.185 | ||||
15.790 | 79.105 | ||||
工业硅酸 钠 2# |
1.0039 9 | 16.281 | 78.700 |
78.369 |
0.374 |
16.860 | 78.264 | ||||
17.034 | 78.142 |