全自动电位滴定法测定胶水环氧当量
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671次一、前言
胶水是连接两种材料的中间体,多以水剂出现,属于精细化工类。环氧值过高的胶水强度较大,但固 化后较脆;环氧值中等的高低温度时强度均好;环氧值低的则高温时强度差些,所以根据不同用途,需要 选择不同环氧量的胶水。因此,检测胶水的环氧值是判断一个胶水质量的重要依据。
本方法采用全自动电位滴定仪的方法测定胶水环氧当量,重复性良好、突跃明显,能够间接地反应一个胶水品 质的好坏。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
T7全自动电位滴定仪,非水 PH 复合电极,分析天平等
2.2、试剂
,冰乙酸,溴化四乙铵溶液,高氯酸标准滴定液 (0. 1mol/L) 。
三、实验方法
3.1、样品检测
称准确称称取约 0.1 试样,置于滴定杯中,加人 10mL ,然后搅拌溶解试样,加人 20mL 冰 乙酸, 然后准确加人 10mL 的溴化四乙铵溶液,用高氯酸标准溶液滴定至终点,同时做空白实验。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 30mL | 相关系数: | 1 |
电位突跃量: | 300 | 补液速度: | 5 |
搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
样品名称 |
样品序号 |
样品质量 /g | 滴定液浓度 (高氯酸) /(mol/L) |
滴定体积 /mL |
环氧值 (g/mol) |
平均值 |
胶水 | 空白 | / |
0.1018 | 0.020 | / | / |
1 | 0.11837 | 5.548 | 212.34 |
211.48 | ||
2 | 0.11911 | 5.538 | 212.04 | |||
3 | 0.09846 | 4.581 | 212.06 |
4.2、结论
用 T7 全自动电位滴定仪检测胶水的环氧值,数据重复性良好,检测效率也有所提高,最主要 的是安全可靠,可以进行快速检测。
参考文献
[1] GB/T 4612-2008 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定[ S ] .