气相色谱法测定聚氯乙烯中的八种增塑剂
时间：2008-04-15 阅读：4937
邻苯二甲酸酯作为增塑剂和耐寒剂已广泛应用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人们的关注。因此对增塑剂含量的分析和研究十分必要。本文用气相色谱法GC对聚氯乙烯PVC材料中的邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸苄丁酯BBP、邻苯二甲酸双2 乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二正辛酯DNOP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP等8种邻苯二甲酸酯的残留量进行了测定。方法简便、快速、灵敏。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
南京科捷气相色谱仪GC5890F, 配氢火焰离子化检测器FID。
二氯甲烷:分析纯。邻苯二甲酸酯标准物质
1.2 色谱分析条件
色谱柱;程序升温:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃1min20℃/min300℃3min。检测器温度:340℃,进样口温度:320℃;气体压力:N2总压力260kPa,载气N2压力180kPa,H2压力65kPa,空气压力55kPa;隔垫吹扫流量:5~10mL/min;分流气路流量:50~100mL/min;进样量:1μL。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
南京科捷气相色谱仪GC5890F, 配氢火焰离子化检测器FID。
二氯甲烷:分析纯。邻苯二甲酸酯标准物质
1.2 色谱分析条件
色谱柱;程序升温:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃1min20℃/min300℃3min。检测器温度:340℃,进样口温度:320℃;气体压力:N2总压力260kPa,载气N2压力180kPa,H2压力65kPa,空气压力55kPa;隔垫吹扫流量:5~10mL/min;分流气路流量:50~100mL/min;进样量:1μL。
1.3 标准溶液的配制
用二氯甲烷将邻苯二甲酸酯配成质量浓度均为5g/L的混合标准储备液,使用时根据需要再用二氯甲烷稀释成系列质量浓度0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L的标准工作液。另配一组仅含DINP,DIDP的混合溶液,其质量浓度为0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
1.4 样品制备
将PVC材料剪成2~3mm长的碎屑,准确称量1.0000g,以二氯甲烷作溶剂,用索氏抽提器提取其中的邻苯二甲酸酯,2h后将提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛细管气相色谱仪和气相色谱 质谱联用仪分析,根据保留时间与质谱图定性,用气相色谱外标法定量,其中DINP,DIDP用峰组面积积分方式半定量或用各自特征离子峰面积定量。
2 结果与讨论
2.1 标准色谱图
按上述分析条件对8种增塑剂的质量浓度均为0.5g/L的混合标准液进行分析,所得8种增塑剂的色谱图
2.2 定性分析
依据待测样品色谱峰的保留时间与校正标准样品的保留时间进行对照比较来判定增塑剂各组分的存在与否。为确保各组分峰辨认的准确性,对有所怀疑的组分峰可采取加标法来判断。
用二氯甲烷将邻苯二甲酸酯配成质量浓度均为5g/L的混合标准储备液,使用时根据需要再用二氯甲烷稀释成系列质量浓度0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L的标准工作液。另配一组仅含DINP,DIDP的混合溶液,其质量浓度为0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
1.4 样品制备
将PVC材料剪成2~3mm长的碎屑,准确称量1.0000g,以二氯甲烷作溶剂,用索氏抽提器提取其中的邻苯二甲酸酯,2h后将提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛细管气相色谱仪和气相色谱 质谱联用仪分析,根据保留时间与质谱图定性,用气相色谱外标法定量,其中DINP,DIDP用峰组面积积分方式半定量或用各自特征离子峰面积定量。
2 结果与讨论
2.1 标准色谱图
按上述分析条件对8种增塑剂的质量浓度均为0.5g/L的混合标准液进行分析,所得8种增塑剂的色谱图
2.2 定性分析
依据待测样品色谱峰的保留时间与校正标准样品的保留时间进行对照比较来判定增塑剂各组分的存在与否。为确保各组分峰辨认的准确性,对有所怀疑的组分峰可采取加标法来判断。
2.3 定量分析
利用外标法按峰面积与邻苯二甲酸酯质量浓度之间的线性关系定量。略
2.4 样品测定
按本文建立的方法对实际样品进行测定,发现DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他组分含量很少,偶尔出现DMP或DEP为假阳性,可以采取如下升温程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃3min分别测定样品、加标样品,校正标准,即可判定阳性的真假。针对DINP和DIDP采用峰组积分,用提高10倍灵敏度方式测定,可实现半定量分析。
利用外标法按峰面积与邻苯二甲酸酯质量浓度之间的线性关系定量。略
2.4 样品测定
按本文建立的方法对实际样品进行测定,发现DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他组分含量很少,偶尔出现DMP或DEP为假阳性,可以采取如下升温程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃3min分别测定样品、加标样品,校正标准,即可判定阳性的真假。针对DINP和DIDP采用峰组积分,用提高10倍灵敏度方式测定,可实现半定量分析。