热解析操作参数主要是解析温度、解析时间、载气流量等：

解析温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高，解析速度越快，进人色谱柱的初始样品谱带越窄。温度上限受样品或吸附剂热稳定性的限制。热解析温度过低，可能会使样品中的待测组分解析不完全，回收率低，管中残留量大；热解析温度太高，可能会使某些待测组分对热不稳定而导致回收率低。一般常用的解析温度在300℃以下。

解析时间主要取决于待测物与样品基质作用的大小，以及样品颗粒的大小。解析过程往往是较慢的，需要较长的时间。太长的解析时间会导致初始谱带宽度加宽，不利于分离。为了解决这个问题，一般采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。