香水成分的毛细管气相色谱分析
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3516次实验名称:香水成分的毛细管气相色谱分析
一、实验目的
1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围;
2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法;
3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用;
4、了解毛细管气相色谱柱的性能;
二、实验原理
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法,多组分的试样是通过色谱柱得到分离,主要是通过物质在固定相和流动相(气相)之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析,也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点,热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析
氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生的离子,在高压电场的作用下,形成离子流,经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
本实验采用程序升温,低沸点先出峰,高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂,沸程较宽,宜采用程序升温(即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加),可使各组分以*柱温流出色谱柱,改善复杂试样的分离,缩短分析时间。
针对风油精的主要成分(薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)是具有香味的挥发性有机物,因此适合采用毛细管柱气相色谱法,氢火焰离子化检测器,程序升温进行分离和分析。
三、实验步骤
1、根据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态,,待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后,准备进样。
2、吸取风油精0.2μL分别四次进样,程序升温从140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。
3、实验完毕后,按要求关好仪器。
四、实验条件
1、仪器与试剂
气相色谱仪(山东金普—GC2010,配有氢火焰离子化检测器,毛细管气路)
氮气钢瓶,氢气钢瓶,空气压缩机
微量进样器 1 μL
风油精(主要组成:薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)
无水乙醇(分析纯),萘(分析纯)
0.5g/10ml风油精-乙醇
0.1g/10ml萘-乙醇
2、色谱条件
色谱柱:弹性石英毛细管色谱柱
(件号:01—11—1109
柱型:SF—54(高惰性交联)
规格:30m×0.32mm×0.4um
汽化室温度:220℃
柱温采用程序升温:起点140℃,以20℃/min的速度升至200℃。
混合载气流速:1.0ml/min
分流比:30:1
进样量:0.2 μL
五、数据记录及处理(附原始图)
1、原始数据图
序号 | 被测物 | 萘浓度(g/mL) | 萘峰面积 | 水杨酸甲酯峰面积 |
标1# | 10ml乙醇+0.1097g水杨酸 | 0.1 | 31345.6 | 10740.1 |
标2# | 10ml乙醇+0.1975g水杨酸 | 26458.309 | 22120.291 | |
标3# | 10ml乙醇+0.3158g水杨酸 | 51124.422 | 23376.277 | |
标4# | 10ml乙醇+0.3923g水杨酸 | 15472.276 | 9764.674 | |
标5# | 10ml乙醇+0.5077g水杨酸 | 4459.219 | 19447.699 | |
风油精1# | 10ml乙醇+0.5597g水杨酸 |
2、将实验数据计算结果列入下表中
以*组为计算示例
Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426,
mi/ms=0.1097/0.1000=1.097
序号 | Ai/As | mi/ms |
标1# | 0.3426 | 1.097 |
标2# | 0.8360 | 1.975 |
标3# | 0.4572 | 3.158 |
标4# | 0.6311 | 3.923 |
标5# | 4.3612 | 5.077 |
3、.以Ai/As为纵坐标,mi/ms为横坐标,做内标标准曲线。
(因为标3#、标4#点偏差较大,所以舍弃。)
4、风油精样品
(1)、定性分析
A、 从保留时间定性知:因为萘保留时间为4.9min左右 ,所以6号峰为萘的出峰数据;
B、其他组份按沸点高低出峰,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰(桉油176℃、樟脑204℃、薄荷脑216℃、水杨酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃),其出峰顺序和峰高,峰面积等相关数据列表如下。
峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 |
1 | 乙醇 | 1.023 | 1033005.625 | 1986655.625 |
2 | 桉油 | 2.632 | 3058.857 | 6757.900 |
3 | 樟脑 | 3.432 | 4253.667 | 8443.316 |
4 | 薄荷脑 | 3.557 | 47698.668 | 81538.898 |
5 | 水杨酸甲酯 | 3.74 | 57240.332 | 107425.547 |
6 | 萘 | 4.848 | 2597.918 | 6185.573 |
(2)、定量分析
在样品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。
代入y=1.043x-0.9866,则mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水杨酸甲酯的含量为1.7597g
六、实验结果及讨论
(1)、为什么毛细管气相色谱柱的柱效比填充柱高?
答:气相色谱组分在气相中流动速度快,增加柱长,可以提高柱效。毛细管柱(一般为30-100m),填充柱(一般为15m),而且毛细管柱要比一般的直译柱细的多,所以毛细管气相色谱的柱效比填充柱高。
(2)、程序升温技术可用于何种试样的分析?
答:恒温条件下,沸程很宽的样品才采用程序升温操作。柱温按一定的加热速率,随时间做线形或非线性的增加。在较低的初始温度下,沸点较低的组分先出峰,随着柱温的增加,较高沸点的组分也能较快的流出,并得到分离良好的尖峰。各组分的保留值可用色谱峰zui高处的相应温度即保留温度表示。
3、注意事项
(1)、实验前先开载气,实验结束后关载气,实验过程中不能断气。
(2)、避免出现超前锋,所以要进样准确进样准确,样品浓度不能太大。
(3)、气相温度不够,温度太低会造成峰拖尾,流动相速度太慢也会造成峰拖尾。
(4)、进样时,进样针应先用被测试液润洗几次,然后缓慢抽取一定量试液,然后针头朝上派去多于试液便可进样。