食品行业的消解法(国标法)
时间:2015-06-03 阅读:2875
食品的消解法(国标法)
1. 材料和试剂
消解管:50ml圆底消解管
试剂:硝酸、高氯酸
2.试样预处理
2.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
2.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
2.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
3. 消解过程 3.1 PDA温度程序:
工步
温度(℃)
升温时间(min)
保持时间(min)
1
70
15
10
2
153
25
120
3
140
10
30
3.2 过程
用50ml硼硅酸盐玻璃消解管称取0.5g样品,加入硝酸+高氯酸(5+1)混酸15ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合,放置石墨消解仪中静置3h(静置过液)。然后启动DS-360,升温消解。
实验结果使消解液无色澄清,若消解液仍有淡黄色,则需延长工步3的时间。不同的样品所需时间不同,较易消解样可缩短工步2的保持时间。消解完后,取下消解管,冷却至室温,定容待分析。
样品取样量
样 品
取样量(g)
HNO3+HCLO4(5:1)(ml)
饲料
0.5
15
鱼肉
0.5
15
虾仁
0.5
15
香菇
0.5
15
小麦粉
0.5
15
参考文献:
1.中华人民共和国国家标准GB/T5009.12-2003食品中铅的测定
2.中华人民共和国国家标准GB/T5009.15-2003食品中镉的测定
3.中华人民共和国国家标准GB/T5009.17-2003食品中砷的测定