毛细色谱柱的老化
时间:2017-06-14 阅读:2350
毛细柱老化
方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液zui高温低10-20℃下老化2-8h。
目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用时无需再老化,只需“清洗”即可。
毛细柱“清洗”
误区:大多数用户认为,毛细管“清洗”和液相柱一样用单一溶剂清洗,其实这种想法是错误的。进单一溶剂不仅起不到净化色谱柱的作用,反而会造成二次污染。
正确方法:做样之前,只需在做样条件下空走一两次即可,若基线毛刺很多或者有很多小杂峰,则可用程序升温的方式升到比色谱柱zui高使用温度低10-20℃后保持半小时到一小时。