雷磁ZDJ-5型自动滴定仪--测定盐酸金刚烷胺含量
时间:2016-08-01 阅读:3442
一. 实验原理及方法
使用电位滴定仪,酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第736页(附录ⅦA)电位滴定法。
取本样品约0.15g,精密称定,置电位滴定仪烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。照电位滴定法,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,两个突跃点体积的差做为滴定体积。每1ml的氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于18.77mg的C10H17N.HCL。按干燥品计算,含C10H17N.HCL不得少于99.0%-101.0%。
盐酸金刚烷胺含量%=×100%
式中:V1:*次突跃点对应的体积ml;V2:第二次突跃点对应的体积ml;
C:氢氧化钠滴定液的浓度mol/L;W:称样量;w:干燥失重。
二. 滴定使用仪器:
ZDJ-5型自动滴定仪
电极:231-01电极 232-01型电极。
三.溶液配制(略)
四.分析样品:称取0.15克样品,置电位滴定仪烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。
五.实验步骤
1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书
2)参数设置
zui小滴定体积:0.02ml,zui大滴定体积:0.5ml,预滴定
突跃量:大。用mV显示。
3)取10ml氢氧化钠溶液,放入ZDJ-5滴定仪用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。
4)称取0.15克样品,置电位滴定仪烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。
5)放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。
6)另做一个不加盐酸的样品测试:称取0.15克样品,置电位滴定仪烧杯中,加乙醇50ml,使溶解。
7)放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。
六.标定结果:
氢氧化钠消耗体积:10.251ml 终点电位:-99.7mV
经过3次标定,消耗的氢氧化钠体积分别为10.271、10.251、10.241。
消耗体积:(10.271+10.251+10.241)/3=10.254ml
按下列公式计算
氢氧化钠浓度=
=0.1×10 /10.254
=0.0975mol/L
七.滴定结果
按照上述方法,一共测定三次盐酸金刚烷胺含量:
ZDJ-5自动滴定仪参数设置:
zui小滴定体积:0.02ml,zui大滴定体积:0.5ml,预滴定
*点突跃量:500 第二点突跃量:150。用mV显示。
称取样品质量W=0.1533g 消耗体积:V1=0.577ml 终点电位:35.7mV
V2=9.003ml 终点电位:-298.1mV
| V1 | V2 | W |
*次 | 0.596 | 9.873 | 0.1692 |
第二次 | 0.577 | 8.891 | 0.1511 |
第三次 | 0.577 | 9.003 | 0.1533 |
根据公式,计算结果分别为100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。