、糕点、糖果中脂肪的测定

脂肪是食品的主要成分之，常用的测定方法有：索氏提取法、酸水解法、三氯甲烷冷浸法、罗兹-哥特里法、盖勃法、巴布科氏法和尼霍夫氏碱法等。糕点及糖果食品主要用索氏提取法和酸水解法。

1、索氏提取法

本法适用于各类食品中脂肪含量的测定，操作简便，准确度高，但提取时间长，是种经典方法。

1)原理

将粉碎或经处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙迷在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙迷，再称出烧瓶中残留物的质量，即可计算出试样中脂肪的含量。

2)试剂：无水乙迷或石油醚

3)仪器

①索氏脂肪抽提器

②电热恒温水浴锅

③电热恒温烘箱

4)操作方法

①滤纸筒的制备：将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100～105℃烘箱中烘恒重(准确0.0002g)。

②样品制备：将样品置于100～105℃烘箱中烘干并磨碎(或用测定水分后的试样)，准确称取2～5试样置于滤纸筒内，封好上口。

③索氏抽提器的准备：索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，提取脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称恒重。

④抽提：将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中 ，倒入乙迷，满使虹吸管发生虹吸作用，乙迷全部流入提脂瓶，再倒入乙迷，同样再虹吸次。此时，提脂烧瓶中乙迷量约为烧瓶体积的2/3.接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制速度约为80滴/min(夏天约控制为45℃，冬天约控制为50℃)，抽提3～4h抽提*(时间视含油量高低而定，或8～12h，甚24h)。抽提是否*可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙迷滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹表示抽取*。

⑤回收溶剂：取出滤纸筒，用抽提器回收乙迷，当乙迷在提脂管内即将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛有乙迷的试剂瓶口处，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙迷即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收将乙迷*蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙迷。用纱布擦净烧瓶外部，于100～105℃烘箱中烘恒重并准确称量(或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙迷，在100～105℃烘箱中烘恒重，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪的质量。所用滤纸应事先用乙迷浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量)。

5)计算

样品中脂肪质量分数的计算公式为

w(脂肪)=(m1- m0 )×100/ m

式中：w(脂肪)——样品脂肪的质量分数(%)

m1——提脂烧瓶和脂肪的质量 (g)

m0——提脂烧瓶的质量 (g)

m——样品的质量 (如果是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)(g)

6)说明

(1)此法原则上用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润。粘稠状态的食品，添加无水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法。

(2)乙迷回收后，烧瓶中稍残留乙迷，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上加热使之*挥发，另外，使用乙迷时室内应注意通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中的有机溶剂蒸气着火或爆炸。

(3)提取过程中若溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂进行补充。

(4)提脂烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒重中若质量增加时，应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。

(5)若样品份数多，可将索氏抽提器串联起来同时使用。所用乙迷应不含过氧化物、水分及醇类。