氮气吹扫仪、氮吹仪置换流程

4.2醚化反应开车
4.2.1注意事项
原料罐C4沉降脱水，如果原料大量带水，应用泵向原料罐区返回原料直到脱尽明水。开车前改通反应器闭路循环阀门。开车过程中应密切注意反应系统压力、温度，及时化验室采样分析。
4.2.2开车
反应器系统经全面吹扫、试密后，向反应器装填催化剂，经氮气置换后正压封存。正式开车时，催化剂先用甲醇浸泡，并建立循环。待浸泡好后，撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反应器进料，同时启动甲醇泵向反应器进甲醇。
当反应器进料达到平稳状态时，原料罐维持60%液面，停止原料罐收甲醇，开始闭路循环，并分析醇烯比。开启进料预热器，按工艺指标升温。当反应器出口温度上升至平稳时，采样分析出口MTBE浓度达到18%时，准备向分离塔进料。
4.3醚化分离开车
4.3.1注意事项
分离开车应注意塔釜升温速度，严格控制各液面、压力、逐渐接近预先设定值。
4.3.2开车
4.3.2.1共沸蒸馏塔开车
新建装置的共沸蒸馏塔开工时，先从塔进料口进醚化反应生成物，至塔釜液位有3/4～4/5高，向塔顶冷凝器通冷凝水，向再沸器缓慢供蒸汽，使塔釜温度以15～30℃/h速度升温。随着塔釜温度上升，塔釜液位逐渐降低，当液位低于1/3时继续向塔进料，如此反复进料直到塔顶回流罐出现1/2液位后，不再向塔进料。
当回流罐出现1/2～2/3液位时，启动回流泵向塔顶打回流。在打入回流后，及时调整供热蒸汽量和冷却水量，防止塔釜和回流罐抽空。此时共沸塔的塔顶温度、塔釜温度、压力和回流量都在逐渐接近预先计算值。此阶段主要是先维持全回流和正常供热，使塔顶、塔底参数逐渐向设定值接近。
如果塔进料中MTBE含量较高，轻组分C4较少，会出现塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能维持回流，此时应从塔底排出适量的MTBE，再从进料口补进反应后物料，如此几经适量排放、补料，使塔釜和回流罐的液位都在合适的高度后，进行全塔回流操作。
如果共沸塔进料中C4轻组分量较多，MTBE含量较少时，共沸塔会出现回流罐液面偏高或接近满罐，而塔釜液位偏低。此时，应从塔顶适量排出一些轻组分C4。之后再从进料口补进一些反应后物料。如此反复几次使塔釜物料即通常所谓的“母液”也有塔釜1/2的高度后，维持全回流操作。
经过-5小时的全回流操作，塔顶物料中重组分MTBE含量小于0.05%，塔底物料中轻组分C4总量小于0.5%时，就可以变全回流操作状态为连续向塔进料，并从塔顶、塔底连续出料，其进料和出料量按工艺计算量操作，仪表由手动改为自动控制。
有人主张在共沸蒸馏塔的塔釜和回流罐液位稳定后，立即转为连续进料和连续出料，在连续操作中使塔的操作条件逐渐逼近预定值，塔顶、塔底产品也会逐渐接近合格。这对那些原料积量过多，急于处理，并对产品质量要求不高的单位是可以的。一般来说，还是经全回流操作过程，对产品质量有保证。从开车到正常操作过程用时zui短。
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4.3.2.2  MTBE精制塔开车
MTBE塔进料后，精制塔塔底见液面后，手动调节精制塔再沸器的蒸汽流量调节阀，给精制塔缓慢升温；手动调节塔顶压力调节阀，排放塔内不凝气，当压力升到规定值后切为自动控制；精制塔回流罐液面达到规定值后，通知室外人员启动精制塔回流泵，缓慢调节回流罐液面调节阀，控制回流罐液面规定范围内；调节塔底的蒸汽流量，控制塔顶、塔釜温度；塔底液面不少于50%，塔侧采出板温度达到采出温度时，通知室外人员启动精MTBE泵，调节精MTBE采出流量；当塔底液面达到规定值时，通知室外人员启动重组分泵，采出重组分；调整塔底蒸汽流量，控制塔底、塔顶、侧线采出的温度；
    MTBE精制塔开车后，侧线采出的MTBE产品通过精MTBE泵送往粗MTBE产品罐，待精MTBE产品合格后方可送往精MTBE产品储罐。
4.4甲醇萃取开车
4.4.1注意事项
在装置开车前就应建立萃取回收系统水循环，改通萃取塔至未反应C4储罐流程。
4.4.2开车
萃取塔开车时，先设定萃取塔顶压力为0.6MPa，设定萃取塔扩大段界面高度为1/2，作为塔底出水调节阀的控制参数。然后向萃取塔内注入去离子水，水液面高度在扩大段的10%-20%。向萃取塔进C4原料，流量由小到大，慢慢加大到额定流量。萃余C4从萃取塔顶排出向下游C4储罐流去。密切观察萃取塔扩大段的界面变化情况，并注意塔底出水调节阀的工作情况。向萃取塔连续进水，保持额定流量，萃取水从塔底排出，向甲醇回收塔流去。
当C4和萃取水进料平稳后，调整界面计的界面高度相对稳定后，取样分析，观察萃取效果。如果萃余C4中甲醇含量偏高，调整进水量直至合格后为止。
4.5甲醇回收开车
4.5.1注意事项
在装置开车前，应建立萃取、回收系统双塔循环，严格控制升温速度。

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