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红外测油仪在水质监测中的应用

时间:2014-10-15      阅读:1711

1、前言
水污染物有两种不同的油,*种为动物和植物的脂肪,它是由不同链长的脂肪酸和甘
油之间形成的甘油三酸脂所组成的;第二种是原油或矿物油的液体部分。油的密度小于水,
不会与水混合,往往成为薄膜漂于水面之上,影响与水体界面中氧的交换;分散在水中的油
易被微生物分解,从而消耗水中溶解氧,使水质恶化,因此水中油含量是环境评价的重要指
标。
测定水体中油类物质含量,通常采用的方法:
①重量法:不受油品种类限制,但操作复杂,灵敏度低,测定结果难于比较,难以区分
油类物质与非油类的有机物质;
②紫外分光光度法:操作简单,精密度好,灵敏度高,但标准油的取得比较困难,数据
可比性差;
③非分散红外油:测定结果的可比性较好,但测定矿物油时,需要消除其它非烃类有机
物的干扰;
④荧光法是zui为灵敏的测油方法,测定对象是矿物油类,但当油品组分中芳烃数目不同
时,所产生的荧光强度差别很大。1996 年国家质量技术监督局和国家环境保护总局联合发
布了中华人民共和国国家标准GB/T16488-1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法“,
统一了油类测试标准问题。将红外光度法确定为油污染测定的标准方法,并在全国推广应
用。
2、红外测油仪的原理、特点、性能
2.1 分析方法及原理
OCMA-500 非分散红外光度法测油仪,,使用波长包括测油波长3.4~3.5μm,通过萃取
剂萃取之后,采用非分光红外吸收(NDIR)方法分析。
2.2 油的定义
水体在酸性介质中能被S-316 萃取的碳氢化合物,称为总油。总油=矿物油+动、植物
油波数2930cm-1 特征吸收是CH2 的吸收,波数2960cm-1 特征吸收是CH3 的吸收,波数
3030cm-1 特征吸收是CH 的吸收,它们的和是总含油量。计算公式: Q=X·A2930+Y·
A2960+Z(A3030–A2930/F), 式中,A2930、A2960、A3030 是各自波数的吸光度;X、
Y、Z、F 分别是上述波数的校正系数。
2.3 红外测油仪分析的特点
非分散红外测油仪,在编制软件时充分考虑到测油工作需要定性分析的重要性,加强了
谱图分析、打印、查询等功能,同时具有强大的帮助功能。该软件的特点是定性分析刻度非
常细腻,谱图清晰,能够分辩出各种干扰现象,使用非常方便;具有红外谱图分析、谱图存
储、数据查询、统计计算、打印等功能;具有非色散测量结果的直读功能,不必换算;可直
接计算水体、气体和固体中的含油量;由计算机控制波长扫描精度,使机械误差影响趋近零;
软件通过鼠标的滑动便可显示出特征吸收峰的波度、波数、透光度和吸光度的值,打印和查
询谱图也非常方便,也可将需要打印的数据联接到Word 或其它办公文件中,该软件使仪器
的自动化、多功能化大大提高。该仪器的特点是定性可靠,定量灵敏、准确。
2.3.1 灵敏度、准确度高
对于大多数元素来说红外测油仪是很灵敏的,重复测定六次国家环境保护总局标准样品
研究所的矿物油标准( 73280110 ) 其保证值为149+15mg/L, 结果如下( 单
位:mg/L) 139 139 145 143 148
测定均值C=143 标准偏差S=3.6 变异系数Cv=2.5%
其测定均值在标准样品置信范围内,准确度误差小于10%,符合仪器说明书中的规定值.
2.3.2 重现性
配制浓度为38mg/L 的油标准溶液, 重复测定13 次, 结果如下
(mg/L)38.90038.07437.51536.96038.214 37.95338.15937.84437.53437.71737.28837.85437.716
测定均值C=37.825 标准偏差S=0.4778 变异系数CV%=1.2
变异系数小于仪器说明书中规定的5%
OCMA-500 的重现性: 0-9.9mg/L:±0.2mg/L±1 位
10.0-99.9mg/L:±2.0mg/L±1 位
100-200mg/L:±4mg/L±1 位
OCMA-500 的分辨率: 0-99.9mg/L:0.1mg/L
100-200mg/L:1mg/L
2.3.3 检测限
仪器说明中检测限为:检出限<0.4mg/L(油/S-316),相当于水样中的0.02mg/L. 从分析过程
式来看,当样品浓度<1.0mg/L(油/S-316)时,如果单纯测定石油类的标准样品,不经过前处理阶
段,则测定结果相对较为稳定.
以企业标准油为储备液, 配制浓度为0.5mg/L 的油标准溶液, 重复测定结果为(单
位:mg/L) 0.560.580.590.490.560.54
测定均值C=0.55 标准偏差S=0.045 变异系数CV%=8.0
由此可见.稳定性较好.从理论上讲,应该能够达到0.02mg/L(油/水)检出限.
从实际样品测定结果来看,zui低测定浓度能达到0.002mg/L,也能满足说明书中的规定范
围要求.
2.4 测定因素分析
4.1 仪器使用环境的影响
该仪器对环境的要求较高。如果仪器所处环境的温度、湿度变异太大,仪器的稳定性会有
明显的降低。其测试结果会出现明显的变异。
4.2 S-316 萃取剂
S-316 型萃取剂可以有效的萃取所有的油分。OCMA-300/350/500/505,使用HORIBA 独
有的萃取剂S-316,从含油水样中萃取油分,然后通过红外吸收原理进行浓度检测。
以下两幅图分别表示(1)石油以及(2)S-316 溶剂的吸收光谱。所有类型的石油成分均在
3.4&mu;m 的波长范围内对红外线有明显的吸收。而S-316 溶剂在这个范围内没有吸收。因
此,如果检测3.4&mu;m 范围的红外线吸收,即可以准确的检测经过萃取的油分,并且
不会受到S-316 溶剂的影响。

 

 


4.3 玻璃器皿的影响
由于油的吸附性强。玻璃器皿需*清洗干净,用S-316 萃取剂冲刷后,方可使用。

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