离子色谱操作规程
时间:2016-03-05 阅读:1546
离子色谱操作规程
- 依次打开仪器主机、自动进样器主机、电脑电源开关,然后打开工作站软件,预热5-10分钟。
- 如仪器近期使用过,直接进行第四步,如长时间未使用(一般指1个月以上)需要将色谱柱用两通管换下,将流动相换成新的超纯水,流量设置为1.ml/min,点击仪器显示屏下方的“ON/OFF”开启色谱泵冲洗流路直至电导低于15us/cm。
- 点击“ON/OFF”关闭色谱泵,将流动相换成对应的淋洗液,点击“ON/OFF”重新开启色谱泵冲洗至电导升至20us/cm。
- 将流量设为0.3ml/min,开启色谱泵,然后将色谱柱接入流路。
- 当压力稳定时(大约1.1MPa),调节流量至0.6ml/min,待压力稳定时(大约1.8MPa),调节流量至0.8ml/min(约为2.2MPa),调节流量至1.0ml/min
(约为2.6MPa),调节流量至1.5ml/min(约为3.7MPa).
- 顺时针拧开电流设置大约为60mA。(55-65之间)
- 建立文件夹,然后打开工作站-选项-操作-保存时的特定目录,选择此文件夹。
- 待主机屏幕中基线电导值变化不大(+-0.2),泵屏幕中显示A泵稳定,绿灯亮起后
- 点击工作站绿色按钮采集信号(约采集30分钟),待基线走平,点击红色按钮停止采集。
- 确保工作站保存模式是自动保存,采集时间设定和自动进样器方法中所设分析时间一致(默认是13min)。
- 将样品按顺序放入自动进样器样品盘,对进样器进行设定参数(包括方法、步骤、重复次数以及开始瓶号结束瓶号和洗瓶的编号),回到主界面选择多次进样,点击 star ,自动进样器开始工作。
- 工作站被触发并自动采集信号。
- 采集结束,处理谱图(参照工作站操作规程)。注:实际样品谱图不需要处理,只须引进模板-多点校正-定量计算即可。
- 实验结束,先关闭电流,然后降下泵流量,zui后关闭仪器。如果仪器长时间不使用尽量保证1周用淋洗液冲洗一次流路,冲洗时换上新制淋洗液,泵的流量调制0.8ml/min,其他仪器不用开机,进行冲洗流路;如果仪器超过一个月不用建议将色谱柱换成两通管,用超纯水冲流路,色谱柱摘下保存。
量程的设置:
注意:量程为1
设置方法:点击“确认”出现光标,通过倒三角调节光标的位置,再次点击“确认“确定光标位置,通过作出的”—“,”+“调节数值,zui后点击”确认“确定数值