离子色谱操作流程
时间:2016-06-20 阅读:1095
按照色谱柱配制适宜浓度的淋洗液
配制淋洗液的去离子水要经过脱气
气泡进入泵内影响泵的稳定,基线打折
气泡进入检测器影响样品的测定
2、开机顺序
开主机
开泵
打开工作站,点控制面板连接
3、启动泵
(1)确保滤头到泵之间的输液管充满淋洗液。若输液管中有气体,因空气的密度比液体的密度小得多而产生较小的离心力。从而,贮槽液面上方与泵吸入口处之压力差不足以将贮槽内液体压入泵内。(解决方法就是将输液管拧下,用洗耳球将水吸入管中)
(2)启动泵后首先观察抑制器的废液管中是否出水。
若不出水,就应该检查是不是泵的问题了
若出水,然后检查整个流路2min,观察是否整个流路有漏水情况,因为漏水会造成基线漂移,仪器不稳定,测样不准确。
4、等待30min左右,加电流
等待30min,是为了将新鲜的淋洗液充满整个流路,保护抑制器。
根据抑制器的规格设定相应的电流,电流过大容易烧坏抑制器,电流过小档位电压偏高,无法测定样品。
5、等待仪器稳定
当档位电压在-30到-60之间某一数值左右稳定后,将工作站的满屏量程调至100,zui小峰面积调至2000,分析去离子水。目的是为了冲洗色谱柱和更快稳定仪器。
6、分析样品
标准样品应从低浓度到高浓度分析
待测样品分析时,每分析一个样品就要冲洗一下定量环,(手动进样的要冲洗六通阀口和定量环,自动进样器的有自动冲洗的管路)
7、关机
将电流调为0(非常重要),断开连接,停泵
将滤头放入去离子水中,打开排气阀
启动泵,冲洗10min
停泵,关闭排气阀
断开连接,关工作站,关泵,关主机