先，从有机溶剂中的有机反应混合物开始，关闭旋塞阀，通过顶部的塞子开口添加有机液体，然后加入水溶液，如果希望能产生预计的化学反应就一定要缓慢添加水溶液。如果发生气体逸出，则需要分液漏斗振荡器将速度降到低，缓慢旋转分液漏斗内的混合物，直到大部分气泡停止，接着是困难的操作，将塞子放在顶部的开口处，然后取下分液漏斗，用拇指和食指放在旋塞手柄上，分液漏斗萃取器用一只手握住烧瓶底部，用另一只手抓住塞子的头部，在一个动作中，翻转分液漏斗并在活塞上升到液体表面之上时打开活塞，这是可以听到嗖嗖的气压逃逸声。

 

　　这个过程有几个挑战，如果塞子没有足够紧，液体的将从塞子开口泄漏，如果过早打开旋塞阀，液体也会从该开口泄漏，如果整个过程没有快速完成，当倒置漏斗时，压力会使塞子被挤出。此时，需要充分混合液体以方便提取，必须关闭旋塞并通过分液漏斗振荡器加速来摇动混合物，此过程会产生多的压力，需要定时停止和排气。

 

　　如何需要分层可以将分液漏斗放回环形支架中，混合物应该会地洞分开，如果没有，或者分液漏斗萃取器只是部分分开，这时会形成一种乳液，这种混合物不容易分层，可以将混合物放置5-10分钟即可分离，如果依然失败，用玻璃棒搅动漏斗的侧面，另外，可能存在乳液膜，防止溶液球聚结，也可以加入少量饱和氯化钠，离子强度的变化能将水吸入盐溶液中，加入少量有机溶剂稀释有机产物，也可以降低表面张力，在困难的情况下，可以使用多种技术组合使用。如何分层成功，可以取下塞子，放在干净的纸巾上，一旦将不需要液体清除后，将身下的液体倒入合适的容器中。

 

　　分液漏斗振荡器将混合物分开，可以在添加几滴水，疑问水能与水层混溶，而无法与有机层混溶。注意，氯化有机溶剂比水密，其他有机溶剂也可能比水轻，此外，水溶液的密度也受盐或有机化合物溶解的影响。