卡尔费休试剂应用汇总
时间：2020-10-16 阅读：1259
卡氏滴定法检测石油产品中的水分含量
自从1976年，卡氏滴定法已经成为石油协会认可的石油产品中水分含量的标准测试方法，1982年成为日本工业标准。这种方法可用于库伦及容量滴定系统。由于石油产品中水分是微量定量分析，库伦法得到广泛应用。库仑法是把样品，如绝缘油、冷冻机油、变压器油，煤油或者柴油加入电解液中。对于容量法，样品溶解在油类的脱水溶剂中，用KF滴定剂直接滴定。硅油样品被加到酮类脱水溶剂中后可被直接滴定。石油产品中的一些添加剂，如抗氧化剂，会与KF试剂反应产生干扰。如果润滑油（如汽油机油和柴油机油）和其他产品含有这种物质，卡式滴定需要使用油类的水分汽化系统。
应用实例 |
1、容量法滴定 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX, OLⅡ(or MS, CM) 25-50ml 检测对象：工业汽油，航空汽油，煤油，柴油，重油，变压器油，原料油，制冷机油，防锈油，压缩油，空气过滤器油，热处理油，轧制油，液压传动油，旋转泵油、航空油，氟油，液体石蜡，沥青，切削液，研磨油，蜡，矿物油，烷基苯 2-1，烷基苯2-2，烷基苯2-3，聚丁烯 3-1，聚丁烯3-2，聚丁烯3-3，烷基萘 4-1，烷基萘4-2，烷基二苯乙烷—油类；刹车油--一般用；硅油—酮类；
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2、容量法滴定-水分挥发(加热到120-150℃) 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 检测对象：汽油机油、柴油机油、船用机油、船用气缸油、盖润滑脂、纤维润滑脂、石墨润滑脂
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3、库伦滴定 阳极液：Aquamicron® AXI(AX or S) 100ml 阴极液：Aquamicron® CXU 5ml 检测对象：汽油、石脑油（粗汽油）、煤油、重油、轧制油、航空油、制冷机油、驱动油、制动液、液体石蜡、电气绝缘油、烷基苯
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4、库伦滴定-水分挥发(加热到110-150℃) 阳极液：quamicron® XI(X or S) 150ml 阴极液：quamicron® CXU 10ml
检测对象：柴油、重油、C重油、矿物油、透平油、轧制油、航空油、机器润滑油（机油）、汽油机油、柴油机油、齿轮油、切割油、驱动油、润磨油、制动液、液压油、防锈油、机器油（石蜡）、机器油（环烷烃）、原油、蜡
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卡氏滴定法检测醛类的水分含量
Reference: Muroi,K,et al.,Bull.Chem.Soc.Japan,38,1176(1965).
“The Determination of the Water Content in cetaldehyde by Means of Karl Fisher Reagent ”.
如果KF试剂和脱水溶剂含有甲醇，醛与甲醇反应，醛还与KF试剂中的另一个成分：二氧化硫，造成测试结果不准确。因此，用于检测酮类的KF试剂须满足下面条件：1）KF试剂和滴定剂不能含有甲醇；2）样品量尽可能小；3）醛的反应活性高，必须在特殊条件下进行。
下面非活性羰基化合物可以溶解在【一般用】脱水溶剂中，可以直接滴定：甲醛、三氯乙醛
应用实例 |
1、容量法滴定 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮类脱水溶剂：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 检测对象： 丁醛、异丁醛、巴豆醛、丙醛—酮类 福尔马林、水合三氯乙醛—一般用 注意：脱水溶剂KTX必须与SS-Z配套使用，脱水溶剂CP与SS配套使用。
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3、库伦滴定 阳极液：Aquamicron® AKX 100ml 阴极液：Aquamicron® CXU 5ml 检测对象： 苯jia醛、3-苯丙醛、水合三氯乙醛
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卡氏滴定法检测酮类的水分含量
Reference: Muroi,M,et al.,J.Japan Petrol. Inst.,26,97(1983).“Determination of Water in Ketones and Silicone Oils by Karl Fisher Titration Method”
如果KF试剂和脱水溶剂含有甲醇，酮与甲醇反应，造成测试结果不准确。因此，用于检测酮类的KF试剂须满足下面条件：1）KF试剂和滴定剂不能含有甲醇；2）不同的酮类化合物使用不同的标准品。可使用库仑法和容量法检测酮类产品，根据检测对象选择检测方法及适用试剂。
下面非活性羰基化合物可以使用含有甲醇的脱水溶剂（GEX/MS）直接滴定：对异丙基酮、樟脑、二苯酮、脱氧安息香、苄基、安息香、茜素、醌茜素、茚三酮。
其他物质，须使用酮类试剂。
应用实例 |
1、容量法滴定 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮类脱水溶剂：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 检测对象： 丙酮、乙酰丙酮、甲基异丁基酮、环己酮、苯乙酮、糖醛、二丙酮醇。 注意：脱水溶剂KTX必须与SS-Z配套使用，脱水溶剂CP和PP与SS配套使用。
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3、库伦滴定 阳极液：Aquamicron® AKX 100ml 阴极液：Aquamicron® CXU 5ml 检测对象： 丙酮、甲基异丙基酮、乙酰丙酮、苯乙酮、环戊酮、环己酮、二丙酮醇、2 -甲氧基- 2 -甲基- 4 -戊酮
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卡氏滴定法检测塑料中的水分含量
Reference: Kato, H.et al.: Kobunshi Kako, 35, 584(1986).
塑料在成型过程中温度很高，微量的水分会造成鼓泡，而且由于热解造成分子量降低会严重影响塑料的性能。这意味着水分控制在塑料干燥过程中非常重要。卡式滴定法是检测塑料中水分含量的理想方法，水分挥发系统法可以又快又准地检测水分含量。
使用水分挥发系统法，根据塑料的类型选择加热温度是很重要的，每种塑料都有自己的合适温度范围。通常的观点认为，塑料加热到熔点附近的温度。
关于不同塑料的合适的加热温度，如有需要，请索取资料。
应用实例 |
1、库伦滴定-水分挥发(加热110-250℃) 阳极液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 阴极液：Aquamicron® CXU 10ml 检测对象： 聚乙烯、交联聚乙烯、聚丙烯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯、苯乙烯泡沫塑料、聚酯、PET、PBT、聚碳酸酯、聚缩醛、酚树脂、6-尼龙、6,6-尼龙，甲基丙烯酸酯树脂、BS树脂、脲醛树脂、氟树脂、环氧树脂、多元醇、聚氨酯
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卡氏滴定法检测食品添加剂和调料中的水分含量
JS标准规定了食品的水分含量的检测方法。大部分情况下，水分含量可以通过加热或者干燥的方法检测，卡氏滴定法针对某些特别的检测对象。
食品添加剂和调料
应用实例 |
1、容量法滴定 KF试剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 检测对象：香料、橙子粉、柠檬酸钠、山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸钠、维生素、苹果酸、柠檬酸---一般用； 棕榈柠檬、草莓粉、、谷氨酸钠、酵母提取物、麦芽糖醇、山梨醇、天（门）冬氨酰苯丙氨酸甲酯、乳酸钙、硫酸软骨素钠—糖类；
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2、容量法滴定-水分挥发(加热130-200℃) 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 150ml 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated5′-肌苷酸钠Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml 检测对象: 干酪粉、香草粉、酸奶粉、草莓粉、橙子粉、棕榈柠檬、乳酸钙；
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3、库伦滴定 阳极液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 阴极液：Aquamicron® CXU 5ml 检测对象：5′-肌苷酸钠、乳酸钙、山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸钠、苹果酸、糖精；
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4、库伦滴定-水分挥发(加热80-200℃) 阳极液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 阴极液：Aquamicron® CXU 10ml 检测对象： 谷氨酸钠、琥珀酸二钠、柠檬酸三钠、酵母提取物、5’-鸟苷酸钠 5′-肌苷酸钠、糖精、天（门）冬氨酰苯丙氨酸甲酯、山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸钠、柠檬酸钙、苹果酸、多聚磷酸钠、硫酸软骨素钠；
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卡氏滴定法检测水分含量在自然产品中的应用
自然产品很广泛，卡式滴定法选择性地适用于一些特殊样品。可以溶解在脱水溶剂中或者加热不稳定的样品采用直接滴定法。如果样品加热稳定，采用水分挥发系统法。如果加热稳定太高，样品遭到破坏会导致结果误差。
卡式滴定法既可采用库伦法又可使用容量法，通常容量法更合适，因为样品的含水量比较高。
自然产品
应用实例 |
1、容量法滴定 KF试剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/KTX/SU(or MS,CM, FM) 25-50ml 检测对象：银杉叶、树的根---一般用； 花粉—糖类型； 松树脂、松香-酮类型；
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2、容量法滴定-水分挥发(加热130℃) 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml检测对象: 松树脂
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3、库伦滴定 阳极液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 阴极液：Aquamicron® CXU 5ml 检测对象：生漆、加工漆
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4、库伦滴定-水分挥发(加热100-130℃) 阳极液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 阴极液：Aquamicron® CXU 10ml 检测对象：银杉叶、树的根
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卡氏滴定法检测水分含量在制药行业的应用
中国、英国、美国、日本四国药典均收载了卡尔·费休氏水分测定法（容量滴定法和库仑滴定法），现在已成为上通用的经典水分测定法。
但在药品检验中经常使用直接容量滴定法对水分含量进行测定，比较典型的药品有以下几类：1、胶囊制剂、阿奇霉素胶囊、头孢拉丁胶囊、头孢氨苄胶囊、头孢羟氨苄胶囊、阿莫西林胶囊等；2、注射用粉针剂注射用头孢噻肟钠、注射用头孢唑林钠、注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠、注射用头孢拉丁等；3、片剂阿莫西林分散片等；4 原料药。
生化产品
糖类型的脱水溶剂通常应用在容量法滴定检测生物化学产品，如氨基酸、核酸、糖、酶和脂。库仑法不能直接滴定许多样品，因为它们不能溶解在电解液中。
库伦法应用于水分挥发系统中。L-半胱氨酸和维生素C与KF试剂反应，不能直接被滴定。
应用实例 |
1、容量法滴定 KF试剂：SS-Z(or SS) 脱水溶剂：GEX, SU(or MS, FM) 25-50ml 检测对象：丙氨酸、门冬氨酸钾、甘氨酰甘氨酸、维生素B12、维生素B12盐酸盐—一般用 胞苷-5'-二磷酸胆碱钠、TP、葡聚糖、小球藻、酵母提取物、环糊精—糖类型
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2、容量法滴定-水分挥发(加热到200℃) 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 检测对象：腺苷三磷酸
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3、库伦滴定-水分挥发(加热到80-200℃) 阳极液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 阴极液：Aquamicron® CXU 10ml 检测对象：丙氨酸、门冬氨酸钠、甘氨酰甘氨酸、L-半胱氨酸、葡聚糖、维生素制剂、维生素C、维生素B12、小球藻、酵母提取物、酵母核酸
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药物
应用实例 |
1、容量法滴定 KF试剂：SS-Z(or SS) 脱水溶剂：SU(or MS, FM) 25-50ml 检测对象： 氨茶碱、洋地黄、赤霉素甲酯、盐酸小檗碱、谷胱甘肽、阿司匹林铝、氯丁醇、乳糖酸红霉素、芦丁---一般用； 氯化血红素、磷霉素钙—糖类型； 天冬氨酸钠、喉糖—糖类型（40℃）
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2、容量法滴定-水分挥发(加热到150-250℃) 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m检测对象： 磷霉素钙、黄原酸钾
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3、库伦滴定 阳极液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 阴极液：Aquamicron® CXU 5ml 检测对象：血蛋白、多肽、氨茶碱
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4、库伦滴定-水分挥发(加热到110-150℃) 阳极液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 阴极液：Aquamicron® CXU 10ml 检测对象： 血蛋白、谷胱甘肽、氯化小檗碱、阿司匹林铝、合成青霉素
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中草药、生物组织等
应用实例 |
1、容量法滴定 KF试剂：SS-Z(or SS) 脱水溶剂：GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 检测对象： 救心丸、肌、脑、血清、胰腺、胆汁酸、甘草粉—一般用； 原料药、胶囊（40℃）、软胶囊（40℃）---糖类型
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2、容量法滴定-水分挥发(加热到110-200℃) 滴定剂：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脱水溶剂：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml检测对象:救心丸、原料药、药材、胶囊、牙膏、黑头发、金色头发
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3、库伦滴定-水分挥发(加热到110-150℃) 阳极液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 阴极液：Aquamicron® CXU 10ml 检测对象：原料药、甘草粉、肉桂、薄荷、软胶囊、明胶胶囊 |