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疑难解答:锂电池材料成分滴定分析

时间:2023-11-06      阅读:309

锂电池材料的成分检测是电池生产质量控制的重要环节,有效成分和杂质的含量不仅影响电池性能,也关系到原材料的价格计量。常用电位滴定仪检测各成分含量,随着行业要求提升,检测难度也有所提高,为此我们整理了锂电材料滴定检测三大常见难点,并为大家提供相应的解决方案。


锂电材料常见检测指标及测量难点



1 锂盐主含量测量重复性差

 

氢氧化锂和碳酸锂是电池的主要锂原料,其主含量是这两种产品的主要控制指标,测量要求如下:

 

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其测量误差主要来自以下三个方面:

A 称重误差

 

通常需称量0.3-0.5g粉末样品,根据计算公式R=Q*C/m,0.4mg以上的称量误差即可导致滴定结果不合格,因此需考虑天平的最小称量值和粉末静电影响,推荐使用十万分之一天平配合去静电装置,实现更精准的称量。

 

 

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B 二氧化碳影响

 

LiOH水溶液容易吸收空气中的CO2生成Li2CO3,导致杂质碳酸根含量偏高,因此测量时需避免样品长时间暴露在空气中,可通过梅特勒托利多滴定仪的密闭滴定杯减少CO2干扰。

 

 

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C 样品均一度

 

对于同一批次样品,每次取得的样品之间可能存在差异,可通过统一取大量样品定容后分次测量的方法,替代多次取少量样品,以避免由于样品不均匀导致的测量偏差。

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通过统一取样的方法,得到的平均结果更接近理论值,且重复性限明显小于分次取样。


2 正极材料残留碱受CO2干扰

 

正极材料的残留碱主要来源于反应合成中未完全消耗的LiOH和Li2CO3,分别以OH- 和CO32- 计算,其测量难点与锂盐类似,同样来源于空气中的CO2,但正极材料检测量大,常规的滴定自动化方案的敞口滴定杯无法避免CO2干扰,会导致测量结果持续偏移。

 

使用InMotion CoverUp自动化滴定系统,在样品等待时会通过盖子密封样品,仅当测量时,仪器自动通过磁吸移除盖子进行测量,避免样品在等待时吸收CO2

 

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3 电解液氯离子含量低

 

锂离子电池用电解液中Cl-含量一般不高于5ppm, 对于以六氟磷酸锂为锂盐的电解液,要求低于1ppm;其极低的含量非常考验电极的性能,特殊的镀层电极可以提高电极灵敏度,降低检测限,同时可以用于强腐蚀性介质,非常适合检测电解液中痕量氯离子。

 

电极:镀层电极

滴定剂:0.005mol/L AgNO3

溶剂:丙酮或异丙醇

 

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