色谱进样针的使用和维护
时间:2016-06-29 阅读:3662
色谱进样针虽小但却*,进样针是连接样品和分析仪器的渠道,有了进样针,样品才能进入色谱柱,经检测器,进行连续谱图分析,所以,进样针的维护和清洗是分析人员日常需要关注的重点,否则不仅会影响工作效率,还会对仪器产生伤害,本文给大家整理了关于色谱进样针的使用和维护方法。
针式进样器的使用和维护方法
根据样品的体积选择进样器:为保证度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口,排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。
进样器的清洗:通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。不能把整个进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。
柱塞的维护:不能用力压柱塞。当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。
进样针的使用注意事项
气相色谱进样应该注意的问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10 μl注射器金属针头部分体积0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。