固相萃取的原理特性及操作方法
时间:2019-08-31 阅读:2663
SPE固相萃取小柱不仅建立了固相萃取技术的新标准:快速、简单的方法开发,高回收率,批次间*的重现性,同时还克服了PH局限性以及繁琐的活塞操作,已广泛应用于血样、尿样等生理体液中药物及其代谢产物、天然产物、农药残留、食品分析、环境分析等领域。
SPE固相萃取小柱技术是日常分析和研究应用中广为使用的一种从各种基质中净化和浓缩分析物的技术。SPE固相萃取小柱是在严格控制的条件下生产和检测,并在标准化的实验室内进行了出厂前的严格校验。spe固相萃取小柱 可以改进并简化分离,延长色谱柱寿命以及提高检测限, 萃取过程简单快速、降低溶剂消耗、容易实现操作自动化、良好的回收率和重现性。
按照作用机理,分为以下三类:
(1)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
(2)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
操作步骤:
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1. 填料保留目标化合物
操作一般有四步:
(1)活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
(2)上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
(3)淋洗----极大程度除去干扰物。
(4)洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
SPE固相萃取小柱主要特点:
1.多点键合,十八烷基(17%含碳量),封尾 。
2.*地净化,提取和浓缩环境水样中的污染物。
3.较高的含碳量也能更大的耐受苛刻的pH条件 。
4.用于从水溶液中萃取非极性到中等极性的分析物。
性能:
1、 美观轻便,操作简便
2、 回收率和重现性好
3、 出色的经济性,可以低成本实现极大使用效果,适合大批次样品的集中处理。