探索氯化石蜡的世界

氯化石蜡，也称为氯石蜡，是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃。千禧年前后，全球氯化石蜡的产量急剧增加，鉴于有关氯化石蜡毒性的新证据不断发现，近年来围绕氯化石蜡（尤其是短链氯化石蜡）的监管形势发生了巨大改变。

作为消费品检测中的常检项，不少实验室的老师们对氯化石蜡检测中的常见问题总是想追根究底，一探究竟！

基于此，LGC和岛津联合仪器信息网，在8月24日举办了”氯化石蜡检测分析技术网络研讨会。“会议收到了良好的效果。根据在线提问，我们进行了逐一解答，希望能够帮助您更好地应对实验室检测中的氯化石蜡项目！

Q1短链、中链和长链氯化石蜡可以相互转化吗？

氯化石蜡可分为短链（SCCP，C10-C13）、中链（MCCP，C14-C17）和长链（LCCP，> C17），是多氯化烷烃，化合物非常稳定，很难通过化学反应实现相互转化。

Q2如果样品中含有短链、中链和长链氯化石蜡，用什么设备可以区分并确定短链、中链和长链氯化石蜡的含量？

如果需要一针同时测定，推荐液质高分辨的方法。

Q3如何进行橡胶中的中链和长链氯化石蜡检测？

LCCPs需要用到液质，MCCPs液质和气质都可以。

Q4检测中链氯化石蜡MCCP时，C16、C17峰形和占比异常的原因可能有哪些？

C16和C17在GC上响应比较低，此外容易受到C11和C12的影响，导致占比异常。

Q5标准品在合成的时候可以用差重法计算吗？

对于一般比较容易称量标准物质建议用直接称重法进行称量，对于不容易称量如粘稠状标准物质可以使用差重法称量计算。

Q6氯化石蜡检测中内标选择的依据及其纯度要求？

目前国内外法规还没有明确提到关于氯化石蜡同位素内标的质量要求，对于同位素产品，核心参数是同位素丰度，一般要求在98%以上。

Q7氯化石蜡标准物质的有效期？

Dr. Ehrenstorfer 氯化石蜡标准物质有效期长达4-6年，产品非常稳定，可以放心使用。

Q8用不同氯含量的标准物质时，检测结果不同，什么原因？怎么办？

GCMS NCI模式下，相同浓度不同氯含量响应差异很大，导致定量结果受到标准品选择影响很大。目前GCMS NCI主流的方法是用氯含量-响应因子做校准曲线。实际样品先求氯含量，再得到响应因子和浓度。可以减少标准品和样品因为氯含量差异对于定量结果的影响。

Q9由于标准物质、定量离子选择的不同，不同的测试方法对同一样品的定量结果是否会不同？

会的，使用不同的仪器或不同的参数，误差可接近10倍，比其他POPs更大。

Q10关于氯化石蜡的法规与标准有哪些？

LGC标准品梳理了目前国内及国际的主要氯化石蜡法规与标准，您可以通过如下图所示步骤访问Dr. Ehrenstorfer氯化石蜡资源中心，了解相关的法规与标准。

Q11GB/T 38405-2019与EN ISO 18219-1:2021这两个标准中，59%氯含量的C10-C13短链氯化石蜡是否一定要用55.5%和63%的氯化石蜡混合得到？

并不一定非要混合来进行配置。这两个标准中提到59%氯含量的C10-C13短链氯化石蜡，均是用55.5%和63%的氯化石蜡混合得到。标准制定者可能是考虑到市面上没有59%氯含量的C10-C13短链氯化石蜡的标准品供应。2022年8月，Dr. Ehrenstorfer 首先推出了59%氯含量的C10-C13短链氯化石蜡产品，适用于这个两个标准，产品货号为DRE-A23105900CY-100和DRE-A23105900CY-50。用户可以直接选择使用，减少混合配置麻烦。

Q12如何测试样品的氯含量？

氯含量一般按照标准品标识，NCI方法建立校准曲线时如需要重新计算，可参考Reth的论文（Journal of Chromatography A, 1081 (2005) 225–231，New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry）。

Q13氯含量是如何计算的？是否有氯化石蜡谱库？

氯含量是通过元素分析的方法进行测定计算。目前没有氯化石蜡谱库。

Q14在氯含量未知的情况下，如何进行样品的稀释？

1、使用GCMS NCI模式进行未知氯含量的检测，不用稀释。

2、当初步定量结果和标准品浓度差异很大的时候，可考虑稀释或浓缩样品。

Q15样品前处理可否采用超声法？索氏萃取耗时太长，可否改为加速溶剂萃取仪？

超声法跟加速溶剂萃取法均可以，并需要考察回收率。

Q16样品前处理过程中的浓硫酸主要是为了净化什么物质的干扰，原理是什么？

浓硫酸一般是净化除去脂肪的手段，多用于脂肪含量较高的样品净化。原理是浓硫酸有强氧化性，可以除去脂肪杂质，而不跟氯化石蜡发生反应。

Q17氯化石蜡的检测中，如何去除去除PCBs的干扰？样品前处理需要怎么做？

柱净化时，选择不同的洗脱溶剂进行分流，可参考Zhou的论文（Science of the Total Environment 554–555 (2016) 320–328，Research Article-Extensive organohalogen contamination in wildlife from a site in the Yangtze），首先使用正己烷洗脱非极性成分，再使用正己烷/乙醚混合溶剂洗脱弱极性组分（包含氯化石蜡）。

Q18为什么用二维气相检测氯化石蜡比单用GC准确？

二维气相色谱分离度更好，能够将SCCPs和MCCPs进行分离。

Q19用NCI测SCCP和MCCP时的注意事项有哪些？

用内标法定量，氯含量-响应因子做校准曲线，区分SCCPs和MCCPs对峰面积的贡献。

Q20氯化石蜡检测时CI源污染快吗？

NCI比EI源更容易受污染，维护频率要增加。

Q21能用EI源仪器检测中链、长链氯化石蜡吗？

可以测MCCPs，但不建议，因为很难排除SCCPs对其的干扰。基本不能测LCCPs。

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。