导 读

仪器配置：GCMS-QP2020NX+PY-3030D+AS-1020E

岛津的PY-Screener邻苯（溴化阻燃剂）筛查系统无需前处理、全自动进样，对客户来说操作非常方便、效率大大提升。

如何操作自动筛查？

客户只需要切割样品，称量样品放入样品杯，并将样品杯按顺序置于样品架上，然后把批处理表安排上，就可以自动出结果啦！

运行一段时间后，如果邻苯标样1000ppm或溴化阻燃剂标样结果出现如下现象：

我们要去逐一点击第16-18行（红色标识区域），然后看下图，左边的校准曲线（红色标识区域2）和离子峰图（红色标识区域3）。

“参考离子比率不匹配”一般是由于系统残留造成，所以我们可以看到，批处理表里第一第二行都会事先要用空杯和空白标样进样，来去除系统残留。

“未检测到峰”我们会发现校准曲线位置没有校准曲线，离子峰图中间没有离子峰出现，而在其左侧貌似有离子峰出现或者根本找不到该离子峰。

我们可以先做个判断：

1．邻苯标样1000ppm或溴化阻燃剂标样是否在有效期限里面，因为这两个标样的有效期都为一年，需要确认是否失效。

邻苯二甲酸酯树脂标准品：

含有DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 7 种邻苯二甲酸酯树脂标准品（3 种浓度：Blank、100 mg/kg、1000 mg/kg）。

标准品有效期：4℃以下冷藏保存，自出厂日期起算有效期一年。

溴化阻燃剂树脂标准品：

有效期：-20℃冷冻保存，有效期一年。

2.  如果标样都在有效期内，我们再仔细看每个出峰时间，会发现每个峰都出现了偏差，只是前面的峰偏差小，一般小于5%的自动识别范围。而越是后面的峰偏差就会稍大，可能超出5%的自动识别范围。

我们就要确认在仪器参数没有变化的情况下，是否存在以下情况：

①   切割色谱柱后峰保留时间发生偏差；

②   换过柱子；

③   柱效发生了变化。

以上三种情况都需要我们去把出峰时间校准过来。

问题找到了，如何解决呢？

别急！重点来了：

如何校正出峰保留时间呢？这里介绍两种方式。

第一种方式

使用保留时间校正用试剂-正构烷烃标准溶液，这种方法比较智能，也是全自动进样，比较方便。

正构烷烃标准溶液（C8-C40 Alkane Calibration Standard），浓度：500 μg/mL。

1. 先用岛津软件自带正构烷烃的批处理表进行正构烷烃标样的进样。

2. 从【GCMS 再解析】程序打开采集的正构烷烃数据文件，确认或校正正构烷烃的识别结果。若识别错误，请手动识别或使用手动波形处理，进行正确的识别。解析后，点击工具栏的（覆盖保存）图标，将识别结果保存至数据文件中。为进行后面的操作，请勿关闭正构烷烃的数据文件。

3. 保留时间的自动校正。点击辅助栏中的【创建组分表】图标后，点击辅助栏中的【调整保留时间[AART]】图标。

4. 打开【选择方法文件】窗口，选择“Py-Screener _UA-PBDE.qgm”方法文件后点击【打开】按钮。

5. 打开【调整保留时间[AART]】画面。一直点击“下一步”按钮。

点击【保存】按钮覆盖保存，不更改文件名称。Ok！完成。

第二种方式

邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂都用标样校准。

1. 做一个1000ppm的邻苯标样，注意将样品类型由“1:标准:(I) ”改成“未知”。

2. 然后从【GCMS 再解析】程序打开采集的邻苯二甲酸酯标准品数据文件，确认或校正7 种邻苯二甲酸酯化合物的识别结果。若识别错误，请手动识别或使用手动波形处理，进行正确的识别。

3. 保留时间的自动校正。点击辅助栏中的【创建组分表】图标后，在下一级菜单中点击【向导（修改）】图标。

4. 按照向导提示，点击“下一步”按钮，最后点击完成。

5. 校正后，点击工具栏的（覆盖保存）图标，将校正结果保存至数据文件中。为进行后面的操作，请勿关闭数据文件。

6. 点击【保存组分表】按钮,弹出“另存方法”的对话框。在对话框中点击【保存】按钮覆盖原“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件。点击保存后，弹出 “要替换它吗？”的对话框，选择“是”。

用溴化阻燃剂标样来做出峰时间校准也是同样操作方法（那如果不做溴化阻燃剂的话就不用做了）。

好了，在“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件中，我们的出峰时间就校正过来了。

资深气质工程师居亦青