六氟异丙醇体系GPC系统在难溶性聚合物中的超快速分析
时间：2024-03-12 阅读：377
背景介绍
在室温下采用六氟异丙醇（HFIP）溶解难溶性聚合物后用常规GPC进行分析，通常可替代高温GPC法而不需要昂贵的专用高温GPC装置。但由于HFIP价格昂贵，如何快速完成分析并节省溶剂也是HFIP体系分析的关键问题。
六氟异丙醇（HFIP）体系GPC系统特点
1针对尼龙（聚酰胺）、PET等难溶性树脂的室温分析
2超快速HFIP色谱柱可减少试剂消耗量，降低分析成本，消耗量为普通HFIP色谱柱的1/2
3缩短分析时间提高工作效率
应用
1. 尼龙的分子量测定
色谱分析条件
| 色 谱 柱 | Shodex GPC HFIP-606M（150 mm ×6 mm I.D.) Shodex GPC HK-404L （150 mm ×4.6 mm I.D.，超快速分析柱) |
| 流 动 相 | 5mmol/L CF3COONa（HFIP溶剂） |
| 流 速 | 0.3 mL/min |
| 柱 温 | 40 ℃ |
| 进样体积 | 5µL（GPC HK-404L） 15µL（GPC HFIP-606M） |
实验结果
①样品色谱图：与传统快速GPC HFIP-606M色谱柱相比，采用超快速分析柱GPC HK-404L可减少一半分析时间及试剂消耗量。
尼龙色谱图
②重现性：对尼龙（0.25%）进行分析，其保留时间和峰面积均保持良好的重现性。
2. 紫外线照射PET分子量变化测定
色谱分析条件
| 色 谱 柱 | Shodex GPC HK-404L （150 mm ×4.6 mm I.D.) + Shodex GPC HK-405（150 mm ×4.6 mm I.D.) |
| 流 动 相 | 5mmol/L CF3COONa（HFIP溶剂） |
| 流 速 | 0.3 mL/min |
| 柱 温 | 40 ℃ |
| 进样体积 | 10µL |
实验结果
①样品色谱图
PET色谱图
②分子量结果：通过对结果分析，可以发现进行了紫外线照射的树脂溶出开始点提前，同时峰顶的溶出时间变慢，可以确认分子量明显发生变化。
PET平均分子量及多分散系数
PET起点、顶点、终点分子量
结论
采用六氟异丙醇体系GPC系统可实现尼龙、PET等难溶性聚合物的室温分析，同时实现超快速样品分析及减少试剂消耗量的效果，可成为高温GPC系统的替代方案之一。
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