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2024年1月5日，中国科学院生态环境研究中心与岛津企业管理（中国）有限公司联合中国环境监测总站、中国计量科学研究院、中关村材料试验技术联盟、北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位，合作研发的团体标准《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》正式发布。该标准采用二维液相色谱分离系统与电感耦合等离子体质谱仪检测系统，实现了水样（环境水样、生活饮用水）中汞的在线预富集、基体元素的高效去除、不同形态汞的有效分离及高灵敏检测，显著提升了水样品中汞形态的分析效率。

标准立项背景简介

汞的毒性不仅取决于其含量，也与汞的具体存在形态密切相关。总体来说，有机汞的毒性大于无机汞。甲基汞是目前国内外最受关注的有机汞形态，主要体现在其生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平等方面，曾经的有机汞污染事件，如日本水俣病事件，更加提升了其受关注的程度。在复杂的自然环境中，汞的各种形态之间可进行相互转化（如无机汞的甲基化/乙基化过程、甲基汞的去甲基化、零价汞与二价汞的氧化还原过程等）。因此，急需建立一种有效的汞形态分析方法，以满足环境检测的需求。

现行标准状况

目前，水中汞形态的分析标准主要包括GB/T 14204-93《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》、GB/T 17132-97 《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》、HJ 977-2018《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》、GB/T 5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》等。采用上述标准进行水样中汞形态的分析，一般需要对1 L水样进行巯基棉富集-洗脱-萃取处理，或对45 mL水样进行蒸馏-吹扫捕集-烷基化衍生等处理，分析方法存在取样体积大、前处理流程复杂、分析时间长、重现性差、无法同时分析无机汞等缺点。因此，针对水样品中的汞形态分析，有必要开发更加简便快速和准确高效的检测方法。

在线SPE-LC-ICPMS标准化

2022年，中国科学院生态环境研究中心与岛津中国创新中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统，实现了水样品中超痕量汞形态的准确、快速分析。该分析系统采用在线预富集方法，通过第一维液相上的C18 SPE柱（疏水性汞富集试剂在线修饰）对水样品中的汞进行选择性地预富集，同时实现目标元素（Hg）与基体元素（K、Na、Ca、Mg、Ba等）的有效分离；然后通过六通阀切换，不同形态汞(甲基汞、乙基汞、二价汞)由于其极性的差异，在第二维C18分析柱上依次实现分离；最终借助高灵敏ICPMS，实现了亚皮克量级汞形态（甲基汞、乙基汞、二价汞）的快速、灵敏、全自动分析检测。

图1. 在线SPE-LC-ICPMS分析系统示意图

图2. 评审专家对标准进行现场审查

秉承“以科学技术为社会做贡献”的一贯宗旨和“为了人类和地球健康”的经营理念，岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心，联合多家实验室，共同申请了团体标准《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》，该标准由中国材料与试验标准化委员会科学试验领域创新方法标准化技术委员会（CSTM/FC98/TC02）和中国分析测试协会共同归口，于2024年1月5日正式批准发布。岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心，作为主要的标准制定单位，共同承担了试验方案设计、标准验证试验、标准文本撰写等工作。本标准的颁布，为水样品中汞形态的分析，提供了一种新颖的快速灵敏分析方法，有望在环境水样、生活饮用水质量监测和食品安全检测中发挥重要的作用。

图3. CSTM/CAIA团体标准发布

表1 本标准（在线SPE-LC-ICPMS）与现行标准分析方法分析性能比较

总结

水样中汞的赋存形态与人们的健康生活息息相关，汞形态的准确快速分析可以为日常安全用水提供重要的保障。岛津中国创新中心与中国科学院生态环境研究中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统，成功地实现了分析方法的标准化-《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》。标准中建立的汞形态分析方法具有简单、快速、灵敏的特点，可在常规检测及应急响应场景下提供可靠的分析结果。

参考文献

1. Y. Wang, A. Zhu, Y. Fang, C. Fan, Y. Guo, Z. Tan, Y. Yin, Y. Cai, G. Jiang, J. Environ. Sci. 2022, 115, 403-410.

2. US EPA., 2001. Methyl mercury in water by distillation, aqueous ethylation, purge and trap, and CVAFS. Method 1630., Washington, DC, USA.

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