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保障生活饮用水的质量是涉及国计民生的重要公共卫生问题之一。作为我国新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）的配套检验方法，《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750-2023）系列标准已于2023年10月1日正式实施。标准检验方法是进行生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础，旨在确保公众获得安全可靠的饮用水资源。

GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》突显了一系列重要特征，其中最为显著的是引入了高通量的分析方法，拓展了质谱技术的应用领域，使得检测方法更为灵活和全面。尤其多项LC/MS/MS检测方法的引入，为生活饮用水的质量检验提供了更为全面和先进的技术手段。

关于高氯酸盐和氯酸盐

氯酸盐是二氧化氯消毒产生的无机副产物，也可由自然界中含氯化合物分解产生。高氯酸盐作为一种水溶性强的持久性污染物，不合理的使用将会污染地下水、地表水等水源，直接影响饮用水的使用。

美国环境保护局规定生活饮用水中高氯酸盐的最大准许浓度为1.0 μg/L；欧洲食品安全局规定了氯酸盐和高氯酸盐的每日最大摄入量为3.0 和0.3 μg/kg BW/day。我国GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中规定了氯酸盐和高氯酸盐的限量分别为0.7mg/L 和0.07mg/L。

高氯酸盐和氯酸盐的分析方法主要有分光光度法、离子色谱法、液相色谱-串联质谱法和离子色谱-串联质谱法等。本文基于岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术，建立了同时检测饮用水中高氯酸盐和氯酸盐的方法。该方法操作简单，且准确度高，可用于饮用水中高氯酸盐和氯酸盐的监控。

应用案例

仪器：LCMS-8045三重四极杆液质联用系统

液相条件：

色谱柱：TRINITYP离子交换柱（50 mm x 2.1 mm I.D., 3μm）

流动相：A 相-50 mM 甲酸铵水溶液；B 相- 乙腈

流速：0.55 mL/min

进样体积：3 μL

洗脱方式：梯度洗脱，梯度程序略。

质谱条件：

离子源：ESI，负离子模式

离子源接口电压：-3.0 kV

扫描模式：多反应监测(MRM)

MRM参数：略

样品前处理方法：水样经0.22μm水相微孔滤膜过滤后，取1mL滤液于进样瓶中，加入一定量的内标后，混匀，上机分析。

高氯酸盐(5ng/mL)和氯酸盐(50 ng/mL)的MRM色谱图

保留时间(R. T.) 和峰面积(Aera) 重复性结果(n=6)

对不同浓度的高氯酸盐和氯酸盐混合标准工作液连续测定6次，考察仪器的精密度。保留时间和峰面积的重复性结果如上表所示。结果显示，不同浓度样品溶液中高氯酸盐和氯酸盐的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09% ~ 0.31%和1.91% ~ 5.14%之间，显示仪器精密度良好。

小结

本研究采用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，成功建立了一种同时测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐含量的方法。通过内标法进行定量，高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，精密度实验结果表现出良好的稳定性。实验证明，该方法操作简便，准确度高，适用于迅速测定生活饮用水中高氯酸盐和氯酸盐残留量。

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