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在上期介绍中，展示了利用LabSolutions MD方法开发软件和LH-40液体处理器收集进样二合一的功能，实现从分析到制备工作流程的统一。但在仅通过紫外信号（UV）触发收集的制备色谱图中，在氢化可的松的底部出现了一个小峰，表明在最终的分馏样品中可能仍然有杂质的存在。面对这样的问题，我们如何解决呢？本期将为大家介绍如何采用紫外和质谱（MS）双信号触发收集以获取更高纯度及回收率的目标化合物。

图1 制备纯化的工作流程

UV+MS双信号触发收集的模拟分馏

在实验正式开始之前，可以对不同信号触发方式所产生的结果进行模拟分馏（图2）。如模拟结果所示，当仅通过UV信号触发时，在氢化可的松色谱峰的起始点和终点均存在着杂质，影响最终的回收效果。当采用UV+MS双信号触发时，可以通过MS信号将杂质单独分馏，在氢化可的松分馏时消除了起始点和终点的杂质影响，从而提高了最终的回收效果。

图2  模拟分馏

实际分馏结果的对比

采用获取模拟结果的实验参数进行正式实验，获得实际分馏结果如图3所示。仅UV信号触发时，蓝色区域部分被分馏，回收的样品仍然存在部分杂质。UV+MS双信号触发时，根据MS信号的不同，杂质部分单独收集，目标化合物（红色部分）收集时不再有杂质干扰。

图3 分馏结果比较

纯度和回收率的对比

将不同信号触发方式收集到的目标化合物通过LH-40重新进样到分析流路，进行纯度及回收率测定。结果显示，通过UV+MS信号触发收集，可以获得更高纯度和更优回收率的目标化合物。

氢化可的松的纯度和回收率

总结

利用岛津分析制备双流路系统结合LabSolutions MD方法开发软件，不仅可以将优化分离条件、扩大制备规模以及确认纯度和回收率等流程通过单一系统完成，还可以通过双信号的触发模式获得更佳的实验结果，在提升效率的同时降低回收中杂质的干扰。可以广泛应用于医药研发、天然产物成分分析等领域。

岛津分析制备双流路系统

ü                      单一系统实现从分析到制备的方法放大及纯度和回收率的确认

ü                      利用方法开发软件（LabSolutions MD）自动创建分析方案并实现分离条件优化

ü                      LH-40液体处理器可直接将馏分再进样于分析流路，完成纯度检测

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