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全氟化合物（PFAS）因其特性有着广泛的应用，包括电子产品、食品材料、灭火泡沫等。但由于其在环境中不易被降解，且易通过食物链在活体生物内累积从而造成身体多器官的危害，具有持久性和生物累积性，是目前受到广泛关注的新型污染物，中国、美国、欧洲等都已发布相关标准及法案对其限值做出一定要求。

由于全氟化合物种类已高达几千种，而目前能够准确定量的仅占其中的一小部分，因此是否可以通过测定样品中总有机氟含量来判定PFAS是否超标已成为广泛关注的方案，而燃烧法离子色谱系统（CIC）因其快速、高效的分析能力，成为目前全氟分析的重要方案之一。

本文将参照美国国家环境保护局EPA 1621草案方案，利用燃烧离子色谱法对草案中规定的加标化合物全氟己烷磺酸（PFHxS）测定进行评估，并就实际样品进行分析。

燃烧离子色谱法优势

岛津燃烧法离子色谱系统

ü                      针对不同种类样品卤素及硫的有效分析

ü                      简单、高效、直接的快速分析方案

ü                      实现从样品燃烧到分析的自动化流程

应用

前处理

样品：将样品通过颗粒活性炭（GAC）柱进行吸附后，转移至燃烧炉陶瓷容器中并充分燃烧，燃烧产物由吸收溶液吸收。

燃烧分析条件

样品容器 ：陶瓷

裂解炉入口温度 ：1000℃

裂解炉出口温度 ：1100℃

氧气流速：400mL/min

氩气流速：200mL/min

加湿氩气流速：100mL/min

吸收溶液：溶剂水

最终吸收液溶液体积：10.3mL

色谱分析条件

色 谱 柱 ：Shim-PackTM IC-SA2

流 动 相 ：1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3

流 速 ：1.0 mL/min

柱 温 ：350℃

进 样 体 积：50µL

实验结果

①  标准品谱图：多种阴离子混合标准品建立校准曲线，相关系数均高于0.999，且各离子分离度良好。

0.5mg/L阴离子混合标准品色谱图

② 初始精密度和回收率（IPR）：收集100mL用于吸收全氟燃烧产物的水溶液，向其中加入19.5μg/L的PFHxSNa溶液（作为加标溶液），同时准备两份方法空白溶液，通过加标溶液浓度减去方法空白溶液浓度获得IPR。方法空白样品浓度为1.6ug/L，平均回收率为93%，相对标准偏差为8.3%，均符合EPA 1621的标准。

PFHxSNa标准溶液色谱图

IPR结果和可接受标准

③ 实际样品分析结果：提取100mL河水样品进行分析测定。减去方法空白样品浓度后，所得实际样品含量结果为1.6μg/L。

河水样品色谱图

河水样品测定结果

结论

采用岛津燃烧法离子色谱系统用于分析AOF。校准曲线线性良好；平均回收率为93%，相对标准偏差为8.3%，均符合法案要求。对实际样品的分析表明可实现ppb级别的检测。

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