分析有哪些因素在影响着热重分析仪试验精度
时间:2019-06-10 阅读:2363
虽说热重分析仪作为热分析试验仪器的标志,也有很多因素在影响着它的试验精度,包括:
1.试样量,试样皿
使用热重法测定,基本要求就是试样量要少约5mg。因为若是试样量太多,传质的阻力就会越大,产生的热效应会偏离线性程序升温,就不能够的计算出吸收热量了。因为是关于热量的吸收,试样皿的材质必须耐高温,不易发生化学变化。
2、浮力
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重
3、挥发物冷凝
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
4、升温速率
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
5、气氛影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。
聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
热重分析仪试验注意事项:
1、测量样品要放在坩埚中间部位。
2、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准。
3、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上。
4、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台。
5、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准。
6、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作。
7、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可。
8、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可。
9、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。
10、多样品热重分析仪实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。