气相色谱仪热导池检测器的操作条件及故障排除
时间：2017-10-30 阅读：4069
气相色谱仪热导池检测器的使用条件
气相色谱仪热导池检测器的操作条件主要有桥电流、池体温度、载气等，如果条件选择恰当，检测器便能稳定地工作，并具有较高的灵敏度。
（1）桥电流（I桥）
当增加I桥时，热丝温度将上升，它与环境之间的温差变大，这时气流更容易将热丝上的热传导出去，热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏，从而使检测器的灵敏度提高，从理论上已证明，灵敏度S∝I桥3，因此增加I桥能显著提高灵敏度。但是若I桥太大，热丝温度过高，就会产生很大的热噪声，使基线抖动，甚至烧断热丝。如果使用热导系数较大的载气，更容易带走热丝上的热量，即使桥电流较高，也不会影响检测器的稳定性。所以用H2作载气时，I桥可选150～200mA；而用N2作载气时，I桥只能选100～150mA.
（2）池体温度（T池）
适当降低T池，可以提高检测器的灵敏度。这是因为当T池减低后，热丝和池壁的温差增大，热丝上的热量更易被气流带走，从而提高了灵敏度。但T池过低，会引起一些高沸点组分在池内冷凝，影响分析结果，故T池通常需大于柱温。气相色谱仪中有一套自动控制池体温度的恒温装置，使△T池≤0.1℃。
（3）载气
由气相色谱仪TCD的检测原理可知，载气与组分的热导系数相差越大，TCD的灵敏度就越高。除了H2和He的热导系数比较大之外，其他气体或蒸气的热导系数都较小，并且与N2的相差不多。因此选用H2或He比选用N2作载气的灵敏度高得多，前者的灵敏度比后者约高100倍。故使用热导池检测器时常常选用H2作载气。
气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除2大方法：
1、桥电流故障
在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到zui大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。
此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。
2、基线调*
桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。
气相色谱仪热导不能调*产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重。