铁含量分析仪检测试剂配制方法
时间:2022-03-10 阅读:1231
注 意:
所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必须用洗涤剂和水*清洗,然后用高品质的去离子水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上,并且是新鲜有效的。用于配制溶液 的 I 级试剂水必须是纯度很高的,最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水(25℃时, 电导率小于 0.2us/cm).
1.显色试剂的制备
※浓盐酸(G.R.级)
盐酸(1+1)
1 份浓盐酸加1 份水混合均匀。
※ 浓氨水(G.R.级)
氨水(1+4)
1 份浓氨水加4 份水混合均匀。
※10%(m/v)盐酸羟胺溶液
取100g 盐酸羟胺溶于700mL 水中并稀释到1L。
※0.1%(m/v)邻菲罗啉溶液
称取1g 邻菲罗啉溶于100mL 无水乙醇中,并用高纯水稀释到1L,摇匀后储存。
※乙酸—乙酸铵溶液
称取100g 乙酸铵溶液于500mL 高纯水中,加入冰乙酸200mL,用高纯水稀释到1L,摇匀后储存。
2.待测水样的显色
※取 100mL 水样移入约 200ml 的锥形瓶中,加入 4mL 盐酸(1+1),加热浓缩到略小于 50mL, 放入水浴中冷却至 30℃左右;
※加入 2ml 盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待 5 分钟;
※加入 10mL 邻菲罗啉(0.1%)溶液,摇匀;
※在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色,此时 PH 值为(3.8~4.1);
※加入 10mL 乙酸—乙酸铵溶液,摇匀;
※ 用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。
※ 零点与标准液的显色同样按上述方法进行。