凝胶渗透色谱柱（400mm x25mm） 伯乐S-X3
时间：2016-04-19 阅读：13580
- 按照2015版中国药典农药残留测定法要求定制，
- 凝胶渗透色谱柱(空柱)400mm*25mm或者凝胶渗透色谱柱(400mm*25mm)内装BIO-BeadsS-X3填料成品柱。
- 供试品溶液的制备:取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠5g的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分)1分钟。精密吸取上清液10ml,40℃减压浓缩至近干,用环己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯（1∶1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过) ，取上清液5ml,过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料;以环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化,收集18~30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1ml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上，残渣用正己烷洗涤3次，每次1ml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml,涡旋使溶解，即得。