GB／T 6434—2006

1 范围

本标准规定了饲料中粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。

本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg 的饲料。

注：对粗纤维含量等于或小于10g/kg 的饲料，可用ISO 6541描述的方法测定。

本标准还适用于谷物和豆类植物。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。

GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696,1987）

GB/T 20195  动物饲料  试样的制备（ISO 6498:1998,IDT）

GB/T 14699.1  饲料  采样（ISO 6497:2002,IDT）

3 术语和定义

下列术语和定义是用于本标准。

3.1

粗纤维含量  crude fiber content

在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。

    注：粗纤维含量以克表示，也可用质量分数（％）表示。

4 原理

用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚和丙酮除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试样中粗纤维质量。）它不是个确切的化学实体，只是在*强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

5 试剂和材料

除非另有规定，只用分析纯试剂。

5.1 水至少因为GB/T 6682 规定的三水。

5.2 盐酸溶液：c（HCl）=0.5 mol/L。

5.3 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.13±0.005mol/L。

5.4 氢氧化钾溶液：c（KOH）=0.313±0.005mol/L

5.5 丙酮

5.6 滤器辅料：海沙，或硅藻土，或质量相当的其他材料。使用前，海沙用沸腾盐酸[c（HCl）=4 mol/L]处理，用水洗至中性，在500℃±25℃下至少加热1h。

5.7 防泡剂：如正辛醇。

5.8 石油醚：沸点范围 40℃～60℃。

6 仪器设备

实验室常用设备，特别是下列各件。

6.1 郓曹粉碎设备：能将样品粉碎，使其能*通过筛孔为1mm的筛。

6.2 分析天平：感量0.1mg。

6.3 滤埚：石英的、陶瓷的或者硬质玻璃的，带有烧结的滤板，滤板孔径40μm～100μm（按ISO 7493:1980孔隙度P100）。

在初次使用前，将新滤埚小心地逐步加温，温度不超过525℃，并在500℃±25℃下保持数分钟。也可使用具有同样性能特性的不锈钢坩埚，其不锈钢筛板的孔径为90μm。

6.4 陶瓷筛板。

6.5 灰化皿。

6.6 烧杯或锥形瓶：容量500mL，带有个适当的冷却装置，如冷凝器或个盘。

6.7 郓曹干燥箱：用电加热，能通风，能保持温度130℃±2℃。

6.8 郓曹干燥器：盛有蓝色硅胶干燥剂，内有厚度为2mm～3mm的多孔板，由铝或不锈钢制成。

6.9 郓曹马弗炉：用电加热，能通风，温度可调控，在475℃～525℃条件下，保持滤埚周围温度准确至±25℃。马福炉的高温表读数不总是可信的，可能发生误差，因此对高温炉中的温度要定期检查。

因高温炉的大小及类型不同，炉内不同位置的温度可能不同。当炉门关闭时，必须有充足的空气供应。空气体积流速不宜过大，以免带走滤埚中物质。

6.10 冷提取装置,附有：

—— 个滤埚（6.3）支架； 

—— 个装有真空和液体排出孔旋塞的排放管；

——连接滤埚（6.3）的连接环。

6.11 加热装置（手工操作方法）：带有个适当的冷却装置，在沸腾时能保持体积恒定。

6.12 加热装置（半自动操作方法）：用于酸和碱消煮，附有：

—— 个滤埚（6.3）支架； 

—— 个装有真空和液体排出孔旋塞的排放管； 

—— 个容积至少270mL的量筒，供消煮用，带有回流冷凝器；

—— 将加热装置与滤埚（6.3）及消煮圆筒连接的连接环；

—— 可选择性地提供压缩空气；

—— 使用前，设备用沸水预热5min。