半自动操作方法的分析步骤

10.1试料 

称取约1g制备的试样（第8章），准确至0.1mg，转移至带有约2g滤器辅料（5.6）的滤埚（6.3）中。 

如果试样脂肪含量超过100g/kg，或样品所含脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取，则按10.2进行。

如果试样脂肪含量不超过100g/kg，其碳酸盐（碳酸钙形式）超过50g/kg，按10.3进行，如果碳酸盐不超过50g/kg，则按10.4进行。

10.2 预先脱脂 

将滤埚与冷提取装置（6.10）连接，试样在真空条件用石油醚（5.8）脱脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗涤后抽吸干燥残渣。

10.3  除去碳酸盐 

将滤埚与加热装置（6.12）连接，试样用盐酸（5.2）洗涤3次，每次用盐酸30mL，在每次加盐酸后在过滤之前停留约1min。

约用30mL水洗涤次，按10.4进行。

10.4  酸消煮 

将消煮圆筒与滤埚连接，将150mL沸硫酸（5.3）转移至带有滤埚的圆筒中，如果出现气泡，则加数滴防泡剂（5.7），使硫酸尽快沸腾，并保持剧烈沸腾30min±1min。

10.5 次过滤 

停止加热，打开排放管旋塞，在真空条件下通过滤埚将硫酸滤出，残渣用热水至少洗涤3次，每次用水30mL，洗涤至中性，每次洗涤后抽吸干燥残渣。

如果过滤发生问题，建议小心吹起排出滤器堵塞。 

如果样品所含脂肪不能直接用石油醚（5.8）提取，按10.6进行；否则，按10.7进行。

10.6 脱脂 

将滤埚与冷提取装置（6.10）连接，残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次，每次用丙酮（5.5）30mL，然后，残渣在真空条件下用石油醚（5.8）洗涤3次，每次用石油醚30mL。每次洗涤后抽吸干燥残渣。

10.7 碱消煮 

关闭排出孔旋塞，将150mL沸腾的氢氧化钾溶液转移至带有滤埚的圆筒，加数滴防泡剂（5.7）使溶液尽快沸腾，并保持沸腾状态30min±1min。

10.8 第二次过滤 

停止加热，打开排放管旋塞，在真空条件下通过滤埚将氢氧化钾溶液滤去，用热水至少洗涤3次，每次用水约30mL，洗至中性，每次洗涤后抽吸干燥残渣。

如果过滤发生问题，建议小心吹气排出滤器堵塞。 

将滤埚与冷提取装置（6.10）连接，残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次，每次用丙酮（5.5）30mL，每次洗涤后抽吸干燥残渣。

10.9 干燥 

将滤埚置于灰化皿（6.5）中，灰化皿及内容物在130℃干燥箱中（6.7）中至少干燥2h。 

在灰化或冷却过程中，滤埚的烧结滤板可能有些部分变得松散，从而可能导致分析结果错误，因此将滤埚置于灰化皿中。 

滤埚和灰化皿在干燥器（6.8）中冷却，从干燥器中取出后，立即对滤埚和灰化皿进行称量（m2），准确至0.1mg。

10.10 灰化 

将滤埚和灰化皿置于马福炉中，其内容物在500℃±25℃下灰化，直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg。 

每次灰化后，让滤埚和灰化皿初步冷却，在尚温热时置于干燥器中，使其*冷却，然后称量（m3），准确至0.1mg。

10.11 空白测定

用大约相同数量的滤器辅料（5.6），按10.4至10.10进行空白测定，但不加试样。

灰化（10.10）引起的质量损失不应超过2mg。

11 计算

试样中粗纤维的含量（X）以克每千克（g/kg）表示，按式（1）计算：

式中： X=(M2-M3)/M1

m1——试料（9.1或10.1）的质量，单位为克（g）； 

m2——灰化盘、滤埚以及在130℃干燥后获得的残渣（9.9或10.9）的质量，单位为毫克（mg）；  

m3——灰化盘、滤埚以及在500℃±25℃获得的残渣（9.10或10.10）的质量，单位为毫克（mg）。 

结果四舍五入，准确至1g/kg。

注：结果亦可用质量分数（%）表示。