第三法（离子色谱法）

    本方法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后，采用离子色谱法（通则0513）检测，并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

    图2离子色谱法水蒸气蒸馏装置

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    仪器装置 离子色谱法水蒸气蒸馏装置如图2。蒸馏部分装置需订做，另配电热套。

    色谱条件与系统适用性试验 采用离子色谱法。色谱柱采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱（如AS 11-HC， 250mm×4mm）或等效柱，保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（如AG11-HC，50mm×4mm），洗脱液为 20mmol/L 氢氧化钾溶液（由自动洗脱液发生器产生）；若无自动洗脱液发生器，洗脱液采用终浓度为3.2mmol/LNa2C03，1.0mmol/LNaHC03 的混合溶液；流速为1ml/min，柱温为30℃。阴离子抑制器和电导检测器。系统适用性试验应符合离子色谱法要求。

    对照品溶液的制备 取硫酸根标准溶液，加水制成每1ml 分别含硫酸根1μg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml的溶液，各进样10μ1，绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备 取供试品粗粉5～10g（不少于5g），精密称定，置瓶A（两颈烧瓶）中，加水50ml，振摇，使分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B（100ml 纳氏比色管或量瓶）中加入3%过氧化氢溶液20ml作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5ml盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C瓶沸腾 并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95ml（时间30～40分钟），用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，以微孔滤膜滤过，即得。

    测定法 分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，测定，计算样品中硫酸根含量，按照（SO2/SO42- = 0.6669）计算样品中二氧化硫的含量。

中药二氧化硫检测仪技术参数

用途说明：
可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测前处理。
2015版《中国药典》规定了二氧化硫的三种检测方法：酸碱滴定、气相色谱法、离子色谱法等。气相、离子色谱法具有灵敏度高、专属性强等优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；酸碱滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸、易受冷却水源影响等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象； （3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力.
中药二氧化硫检测仪特点
(1) 加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位体化设计；
(2) 密闭式冷却水自动降温及循环回流装置，无需外接自来水冷却，节能降耗；
(3) 采用远红外陶瓷加热装置代替普通电热炉或电热套，更节能，防水效果好耐酸碱腐蚀；
(4) 次可做4组样品，加热功率可单孔调节（旋钮式）；
(5) 附加氮气保护功能，氮气吹入流量可单孔独立调节（60-600ml/min）；
(6) 《中国药典》原图设计回流冷凝管
(7) 接收瓶底部内置磁力搅拌器，搅拌速度可单组单调；

高配版，新增加功能如下：
① 冷却方式不同：采用压缩机+风冷双重降温模式，冷却效果好，适合连续批量处理样品，不受室温影响；
② 新增加防干烧设计，热过载保护，防止烧瓶烧裂烧干；
③新增自动定时功能，根据药典要求仪器可自动倒计时加热，时间到自动停止；
④新增微沸加热系统，使样品受热更均匀，检测结构更可靠
适用单位及检测项目：
各中药检验检测、中药研发生产企业、中医药等需要检测中药、药材、饮片二氧化硫残留量项目的单位