索氏提取器案例
时间:2021-03-20 阅读:1526
索氏提取器分别取处理好的试样约 5g 和 6 个Φ15 的定量滤纸一块放在 80±2℃的烘箱内干燥 2h 后放 入干燥器内冷却至室温。 3.2 样品制备 用干燥的称量瓶在分析天平上称量滤纸,将滤纸质量记为 m,其中将萃取前的空白定量滤 纸质量记为m4;然后将干燥粉末试样放入滤纸包内,称取 2 份,将干燥粉末试样放入滤 纸包内,称取 3 份,每份均为 1±0.2g,将其质量记为 m1。 3.3 仪器参数设置 将滤纸包置于滤纸筒内,将滤纸筒置于仪器萃取室内,向溶剂杯中加入 130mL 丙酮,仪 器参数设置如下: 抽提完成后,将滤纸包和称量瓶置于 105℃的烘箱中烘干 2h 以上。将滤纸包与剩余物总 质量记为m3,萃取后的空白定量滤纸包质量记为m5。 4 结果与讨论 4.1 实验结果 空白定量滤纸质量损失率(%): C %100 4 54 0 ´ - = m mm 脂肪测定仪萃取模式 萃取时间 回流时间 萃取温度 预干燥时间 试剂添加量 索氏热萃取 360min 8min 90℃ 30min 130mL 备注:萃取温度可根据回流效果进行调整 海能技术 海能技术 SOX-031-202010 - 3 - 萃取后试样的质量: 32 ´= C-1m-mm 0)( 树脂不可溶分含量(%): 100 wm m-m -1C r1 21 r =( )´ 树脂含量 Wr =32.7 % (在树脂含量的原始记录中) 4.2 结论 此方法可测定出纤维塑料树脂的不可溶分含量,可满足日常检测纤维塑料树脂不可溶分 含量的要求。 检验项目 样品 1 实测值 样品 2 实测值 萃取前滤纸的质量 m/g 1.0494 1.0556 1.0472 1.0573 1.0617 试样质量m1 /g 0.8395 0.8016 1.0148 0.9905 1.0036 滤纸包与剩余物总质量m3 /g 1.8479 1.8166 1.9977 1.9825 2.0017 空白定量滤纸质量损失率C0 /% 2.35 萃取后试样的质量m2 /g 0.8232 0.7859 0.9752 0.9501 0.9650 树脂不可溶分含量Cr /% 94.0619 94.0099 88.0651 87.5270 88.2389 树脂含量 wr /g/ 2 m 32.7% 平均值Cr /% 94.0359